真空是旋转蒸发器系统的重要组成部分。在使用过程中,同样重要的是确保您的系统运行良好并“保持真空” - 换句话说,它保持压力并且不会将外部空气泄漏到系统中。系统可能无法保持真空的原因有多种。
旋转蒸发系统
如果您发现或遇到这样的问题,应首先检查系统是否在没有液体的情况下保持真空。从理论上讲,这应该是一个封闭的系统,无法通过蒸发产生额外的气体。如果系统关闭且泵正常工作,它应该相对快速地达到泵的真空/最小压力。(如果是,您可以跳过接下来的两段。)
如果没有,请检查泵的完整性。您可以断开泵并直接在泵上使用真空计,最后用一条封闭线,看看它是如何工作的。如果没有可能将空气添加到系统中(例如通过泄漏的接头或连接),真空泵应该能够快速达到其真空/最小压力。
接下来,检查系统是否有泄漏。泄漏通常发生在接头处,但也可能由于玻璃器皿或其他部件破裂或以其他方式损坏而发生。在冷凝器与蒸汽管上端附近的旋转蒸发器主体连接的密封处也可能发生泄漏。有时您可以通过将耳朵放在玻璃接头和连接处附近来听取泄漏,但很多时候真空泵的声音很大,以至于这种方式可能无法检测到小的泄漏。拆下并重新连接所有接头和连接。如有必要,您可以一次拆卸和更换每个项目,在每次连接后通过加塞或以其他方式阻止打开的上游接头进行测试,以尝试逐个识别错误的连接或项目。
如果泵处于良好的工作状态并且您无法发现任何泄漏,但您的系统在蒸发过程中仍然没有保持一致的真空,请检查蒸发溶剂的条件。液体转化为气体涉及体积的非常大的增加。在标准温度和压力下,1摩尔气体= 22.4l。例如,意味着18ml h 2 o(1摩尔)转化成22.4升气体。对于104ml二,64ml二氯甲烷和132ml己烷也是如此。然而,在较低压力下,少量液体变成更大量的气体。例如,在标准大气压的十分之一(0.1大气压或101毫巴)下,相同的18毫升水将变成大约224升的气体。这是由于 波义耳定律,其表明气体的压力与其体积成反比。压力越小意味着体积越大,许多旋转蒸发器应用在非常低的压力下运行。
由于蒸发产生气体的速率很重要,因为所有真空泵都具有每单位时间可以去除的气体体积。这意味着如果以足够高的速率蒸发液体,您可以产生比泵可以移除的更多的气体。系统中的气体越多,压力越大。如果是这种情况,您应该看到在蒸发过程结束时压力降低,因为产生的气体减少并最终停止。如果您的系统显示泵没有跟上的迹象,您有两种选择:由于低于蒸发速率,您可以处理比其他方式更慢的过程,或者您可以获得更强的泵。
请注意,泵的间隙率通常会随着接近最小压力而降低。因此,例如,vp18r真空泵的额定清除速度为18 l / min,最小压力为20 mbar。然而,当压力为20毫巴或接近20毫巴时,它不会清除20升/分钟的气体。您应该可以根据要求从实验室供应网络或制造商处获得这些泵曲线。
真空曲线图
真空是旋转蒸发过程中*的组成部分。能够快速有效地识别任何与压力相关的问题将有助于您运行更高效的流程并限度地减少停机时间。
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