SRM 1648a 城市颗粒物中的多环芳烃

多环芳烃同质性评价:
对随机抽取的10个瓶装样品进行150~250 mg重复试验,对srm 1648 a的均匀度进行评价,并对上述样品进行提取、加工和分析。在150毫克至250毫克样本大小的pah质量分数中,瓶子之间没有统计学上的显著差异。
srm 1648a 城市颗粒物中多环芳烃的值分配:
在srm 1648a 城市颗粒物(表2)中对多环芳烃的认证质量分数值是根据索氏萃取法和pfe法在100°c和200℃下进行分析的,而在提取方法的基础上不改变值。对于某些多环芳烃,在较高温度下的pfe导致空气颗粒srms的萃取量增加。对于这些多环芳烃,不同质量分数在表5a和表5b中作为参考值报告,应视为“方法依赖”。
pahs的认证质量分数值:
表2中pahs的认证质量分数值是来自多种分析方法的质量分数的权重[8j]。cach值列出的不确定度为附加不确定度u,计算为u=kue,覆盖因子k=2。根据thc iso/jcgmguide[10,11],方法内方差与方法间方差[12]相结合确定了均值的扩展不确定度。计量指标是表2所列城市颗粒物中缓存多环芳烃的总质量分数。计量可测性为sll导出的质量分数单位(以干质量表示为mg/kg)。
用硝基取代多环芳烃:
srm 1648 a在nist上分析了硝基取代多环芳烃的含量,用索氏萃取法提取10瓶中150~250 mg的二氯甲烷,用二氯甲烷萃取20h,浓缩提取物通过氨基丙基硅烷spe柱,在己烷中加入20%(体积分数)二氯甲烷。采用半制备氨基/氰基相柱,流动相为20%(体积分数)二氯甲烷,在正己烷中分离硝基-pah组分。采用含50%苯基取代甲基聚硅氧烷固定相(0.25μm膜厚)的0.25mm id.×x60m熔融石英毛细管柱,用负离子化学电离质谱(gcnici-ms)对硝基-pah组分进行了分析。经过筛选的硝基-多环芳烃在萃取前被添加到空气颗粒物中,作为量化的内部标准。
srm 1648a 城市颗粒物中硝基多环芳烃的赋值:
srm 1648a 城市颗粒物中仅用soxhlet萃取法测定了硝基多环芳烃的值,只使用单一的萃取法,提供了参考值(表6),参考值也应被视为“方法依赖”的值,因为它们依赖于提取方法和温度。
所选硝基-多环芳烃的参考质量分数值:
表6中的参考值是用一种分析技术gcnici-ms对50%苯基取代甲基聚硅氧烷相经二氯甲烷萃取后的结果的平均值。计量指标是cach选定的nitro-pahsin城市颗粒物的总质量分数,如该方法所确定的,计量可测性为sl衍生质量分数单位(以干重表示为微克/千克)。每个值列出的不确定度为不确定度u,计算为u=kule,覆盖因子k=2.48。扩展的不确定度是由学生的t分布决定的,它对应于相关的自由度和每一个分析物95%的可信度。
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