乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量
本方法的基本原理是样品中的甲醛在ph为5.5—7.0条件下,与乙酰丙酮及铵离子,生成黄色的3、5—乙酰基—1、4二氢吡啶二碳酸,在412nm波长下有zui大吸收,用标准曲线法定量
1、检测设备和试剂
1.1检测设备:uv-754分光度计(上海第三分析仪器厂制造)
1.2试剂
1.2.1乙酰丙酮溶液:吸取3.0ml乙酰丙酮(ar)用水稀释至200ml。
1.2.2乙酸乙酸铵缓冲溶液:称取15.42g乙酸铵(ar)溶于300ml水中,加入2.3ml冰醋酸,调ph值近5.75,用水稀释至400ml。
1.2.3硫酸钠溶液:称取20g*(ar)溶于250ml烧杯中,加入100ml水溶解。
1.2.4乙酸锌溶液:称取20g乙酸锌(ar)加水溶解并稀释至200ml。
1.2.5氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠(ar)于500ml烧杯中,加水溶解并稀释至500ml。
1.2.6甲醛标准溶液:10.0mg/ml(由国家标准物质研究中心购进)
1.2.7甲醛标准使用液:由甲醛标准溶液稀释成10ug/ml甲醛标准使用液。
2、检测环境条件:常规室温
3、标准曲线的制作—
分别吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80ml甲醛标准使用液(相当甲醛含量为:0.00,2.0,4.0
,6.0,8.0ug甲醛)于10ml比色管中,加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液和1ml乙酰丙酮溶液,加水至刻度,混匀,置70℃水浴中放置30min,取出冷却至室温后,用1cm比色杯,于412nm处以零号管调节零点,测定吸光度,以吸光度及甲醛的含量为纵、横坐标,绘制标准曲线。
4、样品处理
称取面制品样品5.00g于50ml具塞比色中,加入35ml硫酸钠溶液,加塞,混匀,置60℃水浴中放置一小时,并不断振摇,取出,冷却后,加入5ml乙酸锌溶液和3ml氢氧化钠溶液,用水定容至50ml,混匀,放置20min,3000r/min,离心,取上清液过滤,备用,同时做空白试验。
5、样品测定:
吸取上述样品处理液5.0ml于10ml比色管中,依自“加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液……”起同法操作,同时作空白,为参比液,根据测得的吸光度,从标准曲线上查出被测液中甲醛含量,从而计算出样品中甲醛的含量。
6、结果计算:
x(g/kg)=m1*1000/(m*5/50*1000*1000)
式中:x——样品中甲醛含量,g/kg;
m1——从标准曲线上查出的被测液中的甲醛的含量,ug;
m——样品的质量,g。
7、工作曲线及检出限
本方法有良好的线性关系,所得标准曲线的相关系数r=0.9998,回归方程为:y=0.043x+0.0
09,甲醛的检出限为0.04ug.
8、回收率与精密度
分别添加50ug,200ug,600ug甲醛于样品中,按上述方法测定5次,计算平均回率(p)为99~101%,说明本方法准确度较高。相对标准偏差(rsd)为0.5~1.4%,精密度满足方法的要求,见表一。
表一
回收率(%)
________________________________________
添加量(ug)12345p(%)rsd(%)
5099.8101.4103.7101.2100.9101.41.3
200100.099.7103.499.9101.1100.81.4
60099.299.598.899.998.699.20.5
从以上结果可以看出,选取高、中、低三个浓度水平分别测定(n=5)被测组分的回收率,结
果良好,说明本方法准确度较高.rsd为0.5—1.4%,精密度满足方法的要求.由以上结果可见:本方法*适用于面制品等食品中甲醛含量的测定。
人总胆汁酸(TBA)ELISA试剂盒
(水下法兰安装)施工单位水下管线安装
特朗普政府计划再将89家中企列入黑名单!
商业件香港清关多久
硅橡胶电加热带使用所需热量计算
乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量
亚马逊美国海运加拿大(美国亚马逊海运价格)
为缓解疫情造成的国际物流严重影响,印度政府出手了!
电放提单以及电放保函如何理解,无正本提单卸货保函是什么意思
硬质泡沫塑料吸水率测定仪JTGE50、GB8810标准操作使用试验规范
零担货物运输的一般要求(精准零担货物运输单号查询)
Q984F电动卫生级T型/L型三通球阀Q985F安装和使用注意事项
交通运输行业-不惧威压
300kg浸膏湿法混合机采用自动上料
影响丝网除沫器除沫性能的因素有哪些?
什么是成交转化率(进店转化率是越高越好吗)
独立站多久可以确认收货?和自建站有什么区别
新兴应用领域公布 机器人助推食品工业转型升级
广州国际物流公司哪家资费低,广州国际物流公司哪家好
Titan系列微波消解仪专注微波消解/萃取/合成系统发展趋势