自动进样器-双通道离子色谱法同步检测DOPO中的无机阴阳离子
摘要：本文以氯仿为萃取剂，将dopo溶解后，离心取清液，自动进样器-双通道离子色谱法同步检测dopo中的无机阴阳离子，采用自动进样器跟双通道同步进行，大大缩短了分析时间。离子的保留时间rsd（n=6）在0.07%～0.18%，峰面积的rsd（n=6）在0.43%～0.88%。重现性高，结果令人满意。
关键词：dopo，自动进样器，双通道，离子色谱，同步，无机阴阳离子
dopo（化学名称：9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）是新型阻燃剂中间体，具有比一般的有机磷酸酯热稳定性和化学稳定性高，阻燃性能更好的特点。dopo及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂，合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理。国外已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。
但是dopo在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子，这些离子的存在势必影响dopo的纯度，增加终端产品的安全隐患。本文提供的方法能在较短时间完成dopo中无机阴阳离子的检测，减少用户的损失，保证利润的zui大化。
1实验部分
1.1仪器与试剂
仪器：pic-10a双通道离子色谱仪，pic-jy自动进样器（青岛普仁仪器有限公司），离心机（上海离心机厂），pg-2010反控工作站，超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司），c18预处理柱和0.22mm针头滤膜（青岛普仁仪器有限公司）。
试剂：na2co3，nahco3，ch3so3h,nacl,na2so4（分析纯）以上药品均购自上海埃彼化学试剂有限公司，所有溶液均采用18.2mω.cm的超纯水水配制。
1.2色谱条件
1.2.1阴离子——色谱柱：pr1（250mm×4.6mm）,流动相：1.92mm na2co3+1.8mm nahco3, 流速：1.5ml/min ,检测器：抑制电导检测，抑制电流：60ma
1.2.2阳离子——色谱柱：pr2（100mm×4.6mm）,流动相：3 mm ch3so3h, 流速：1.0 ml/min，检测器：抑制电导检测，抑制电流：50 ma
1.3预处理方法
1.3.1在远沈管（fep制，有盖子50ml）里加入dopo 1g左右（到0.1mg），氯仿20 ml，用超声波清洗机将dopo溶解。
1.3.2将dopo溶解后，加入去离子水10 ml，将盖子盖紧，防止渗漏。
1.3.3将远沈管进行5-10min的剧烈摇晃，再用离心机进行分离，4000r/min约15min，离心后，氯仿与水层分离。
1.3.4取水层，过c18柱与0.22mm一次性滤膜，检测含有的离子浓度。
2 结果与讨论
2.1阴离子与阳离子谱图
图1 dopo中氯离子跟硫酸根离子色谱图cl-:6.927mg/l so42-:0.539mg/l
图2 dopo中钠离子色谱图na+ 4.826mg/l
图1图2表明，dopo中主要存在cl-、so42-和na+三种离子，三种离子的含量分别为6.927mg/l，0.539mg/l和4.826mg/l。阳离子（na+）带电荷数量为阴离子（cl-、so42-）所带电荷数的101.7%，说明该方法萃取所得离子性物质电荷守恒。
2.2 标准曲线与检出限
配置一系列标准溶液，在确定的色谱条件下依次进样分析，以3倍的信噪比（s/n=3）计算zui低检出限。三种离子的线性方程、相关系数以及zui低检出限（n=3）结果见表1。
表1 cl-、so42-和na+的线性方程、相关系数和zui低检出限
分析物
线性方程
相关系数/r2
zui低检出限（mg/l）
cl-
a=80459c+4075
0.9999
0.05
so42-
a=20315c+7211
0.9995
0.25
na+
a=50947c+10313
0.9996
0.1
2.3 加标回收率
向1.3所得样品中添加已知量的三种离子，在确定的离子色谱条件下进行加标回收试验，样品平行测定3次。实验结果如表2所示。
表2 样品加标回收率
分析物
浓度（mg/l）
添加浓度（mg/l）
测定值（mg/l）
平均回收率
cl-
6.927
5.0
11.835
95.79%
11.933
11.896
so42-
0.539
0.5
1.033
94.87%
1.044
1.034
na+
4.826
5.0
9.773
98.30%
9.840
9.823
2.3 重现性试验
对三种离子的标准样品连续测定6次，它们的保留时间与峰面积重现性结果如表3所示。
表2 保留时间与峰面积重现性结果
分析物
保留时间rsd%（n=6）
峰面积rsd%（n=6）
cl-
0.18
0.88
so42-
0.14
0.78
na+
0.07
0.43
从表2可以看出本方法稳定可靠，重现性好。
3 结论
本方法以氯仿溶解dopo，以水萃取其中的无机阴阳离子，使用自动进样器-双通道离子色谱分析其中的无机阴阳离子。实验结果表明，dopo中主要存在cl-（6.927mg/l）、so42-（0.539mg/l）和na+（4.826mg/l）三种离子。本方法萃取所得离子电荷守恒，加标回收率高，三种离子无论是保留时间还是峰面积都具有较高的重现性，为dopo中无机阴阳离子的分析提供了可靠的方法。
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dopo（化学名称：9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）是新型阻燃剂中间体，具有比一般的有机磷酸酯热稳定性和化学稳定性高，阻燃性能更好的特点。dopo及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂，合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理。国外已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。
但是dopo在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子，这些离子的存在势必影响dopo的纯度，增加终端产品的安全隐患。本文提供的方法能在较短时间完成dopo中无机阴阳离子的检测，减少用户的损失，保证利润的zui大化。
1实验部分
1.1仪器与试剂
仪器：pic-10a双通道离子色谱仪，pic-jy自动进样器（青岛普仁仪器有限公司），离心机（上海离心机厂），pg-2010反控工作站，超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司），c18预处理柱和0.22mm针头滤膜（青岛普仁仪器有限公司）。
试剂：na2co3，nahco3，ch3so3h,nacl,na2so4（分析纯）以上药品均购自上海埃彼化学试剂有限公司，所有溶液均采用18.2mω.cm的超纯水水配制。
1.2色谱条件
1.2.1阴离子——色谱柱：pr1（250mm×4.6mm）,流动相：1.92mm na2co3+1.8mm nahco3, 流速：1.5ml/min ,检测器：抑制电导检测，抑制电流：60ma
1.2.2阳离子——色谱柱：pr2（100mm×4.6mm）,流动相：3 mm ch3so3h, 流速：1.0 ml/min，检测器：抑制电导检测，抑制电流：50 ma
1.3预处理方法
1.3.1在远沈管（fep制，有盖子50ml）里加入dopo 1g左右（到0.1mg），氯仿20 ml，用超声波清洗机将dopo溶解。
1.3.2将dopo溶解后，加入去离子水10 ml，将盖子盖紧，防止渗漏。
1.3.3将远沈管进行5-10min的剧烈摇晃，再用离心机进行分离，4000r/min约15min，离心后，氯仿与水层分离。
1.3.4取水层，过c18柱与0.22mm一次性滤膜，检测含有的离子浓度。
2 结果与讨论
2.1阴离子与阳离子谱图
图1 dopo中氯离子跟硫酸根离子色谱图cl-:6.927mg/l so42-:0.539mg/l
图2 dopo中钠离子色谱图na+ 4.826mg/l
图1图2表明，dopo中主要存在cl-、so42-和na+三种离子，三种离子的含量分别为6.927mg/l，0.539mg/l和4.826mg/l。阳离子（na+）带电荷数量为阴离子（cl-、so42-）所带电荷数的101.7%，说明该方法萃取所得离子性物质电荷守恒。
2.2 标准曲线与检出限
配置一系列标准溶液，在确定的色谱条件下依次进样分析，以3倍的信噪比（s/n=3）计算zui低检出限。三种离子的线性方程、相关系数以及zui低检出限（n=3）结果见表1。
表1 cl-、so42-和na+的线性方程、相关系数和zui低检出限
分析物
线性方程
相关系数/r2
zui低检出限（mg/l）
cl-
a=80459c+4075
0.9999
0.05
so42-
a=20315c+7211
0.9995
0.25
na+
a=50947c+10313
0.9996
0.1
2.3 加标回收率
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表2 样品加标回收率
分析物
浓度（mg/l）
添加浓度（mg/l）
测定值（mg/l）
平均回收率
cl-
6.927
5.0
11.835
95.79%
11.933
11.896
so42-
0.539
0.5
1.033
94.87%
1.044
1.034
na+
4.826
5.0
9.773
98.30%
9.840
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2.3 重现性试验
对三种离子的标准样品连续测定6次，它们的保留时间与峰面积重现性结果如表3所示。
表2 保留时间与峰面积重现性结果
分析物
保留时间rsd%（n=6）
峰面积rsd%（n=6）
cl-
0.18
0.88
so42-
0.14
0.78
na+
0.07
0.43
从表2可以看出本方法稳定可靠，重现性好。
3 结论
本方法以氯仿溶解dopo，以水萃取其中的无机阴阳离子，使用自动进样器-双通道离子色谱分析其中的无机阴阳离子。实验结果表明，dopo中主要存在cl-（6.927mg/l）、so42-（0.539mg/l）和na+（4.826mg/l）三种离子。本方法萃取所得离子电荷守恒，加标回收率高，三种离子无论是保留时间还是峰面积都具有较高的重现性，为dopo中无机阴阳离子的分析提供了可靠的方法。
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