COD测定的国标方法
测定codcr采用回流氧化消解法，其测定装置如图2所示。
图2 测定cod的装置
1.回流装置：带有标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图2，回流冷凝管长度为300～500mm。如取样量在30ml以上，宜采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
2. 加热装置：电热板或六联（或多联）变阻电炉。
3. 25ml或50ml酸式滴定管。
4. 重铬酸钾标准溶液（1/6k2cr2o7=0.250mol/l ）：称取预先在120℃ 烘干2h的分析纯或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释*标线，摇匀。
重铬酸钾标准溶液（1/6k2cr2o7=0.0250mol/l ）：将上述0.250mol/l k2cr2o7溶液稀释10倍，测定cod值小于50mg/l时用。
5. *铵标准溶液[(nh4)2feso4·6h20≈0.10mol/l] ：称取39.5g*铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释*标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释*100ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入３滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用*铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色*红褐色即为终点。
c[(nh4)2feso4·6h20]＝（0.250×10.00）/v＝2.50/v （14）
式中，c——*铵标准溶液的浓度（mol/l）；ｖ——*铵标准滴定溶液的用量（ml）。
*铵标准溶液[(nh4)2feso4·6h20≈0.010mol/l] ：将上述0.10mol/l [(nh4)2feso4·6h20]溶液稀释10倍，测定cod值小于50mg/l时用。
6. 试亚铁灵指示液：称取1.48g邻菲啰啉(c12h8n2·h2o,1,10-phenanthndine，又称1，10-菲绕啉)，0.695g *(feso4·7h20)溶于水中，稀释*100ml，贮于棕色瓶内。
7. 硫酸－硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置１-２d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
8. 硫酸汞：结晶或粉末。
9.蒸馏水或去离子水
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2. 加热装置：电热板或六联（或多联）变阻电炉。
3. 25ml或50ml酸式滴定管。
4. 重铬酸钾标准溶液（1/6k2cr2o7=0.250mol/l ）：称取预先在120℃ 烘干2h的分析纯或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释*标线，摇匀。
重铬酸钾标准溶液（1/6k2cr2o7=0.0250mol/l ）：将上述0.250mol/l k2cr2o7溶液稀释10倍，测定cod值小于50mg/l时用。
5. *铵标准溶液[(nh4)2feso4·6h20≈0.10mol/l] ：称取39.5g*铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释*标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释*100ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入３滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用*铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色*红褐色即为终点。
c[(nh4)2feso4·6h20]＝（0.250×10.00）/v＝2.50/v （14）
式中，c——*铵标准溶液的浓度（mol/l）；ｖ——*铵标准滴定溶液的用量（ml）。
*铵标准溶液[(nh4)2feso4·6h20≈0.010mol/l] ：将上述0.10mol/l [(nh4)2feso4·6h20]溶液稀释10倍，测定cod值小于50mg/l时用。
6. 试亚铁灵指示液：称取1.48g邻菲啰啉(c12h8n2·h2o,1,10-phenanthndine，又称1，10-菲绕啉)，0.695g *(feso4·7h20)溶于水中，稀释*100ml，贮于棕色瓶内。
7. 硫酸－硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置１-２d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
8. 硫酸汞：结晶或粉末。
9.蒸馏水或去离子水
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