反相液相色谱法测定*中阿魏酸的含量
目的建立*中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相液相色谱法,色谱柱：hypersilc18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%冰乙酸（33∶67）,检测波长为320nm,流速为1.0ml/min。结果阿魏酸在0.12～1.2μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9999）,平均回收率为99.6%,rsd＝1.8%。结论该方法简便、准确,可用于控制*制剂的质量。
【关键词】*；阿魏酸；液相色谱法；含量测定
abstract：objectivetoestablishamethodfordeterminationofferulicacidinjiegucapsule.methodthesamplesweredeterminedbyrp-hplconahypersilc18column（4.6mm×250mm,5μm）.thephaseconsistedofmethanoland1%aceticacid（33∶67）.thedetectionwavelengthwasat320nmandtheflowratewas1.0ml/min.resultsthecalibrationcurvesofferulicacidwaslinearintherangeof6～60μg/ml（r＝0.9999）.theaveragerecoverywas99.6%andrsdwas1.8%.conclusionthemethodissimpleandaccurate,whichcanbeusedforthequalitycontrolofjiegucapsule.
keywords：jiegucapsule；ferulicacid；hplc；contentdetermination
*是在*[《卫生部药品标准·中药成方制剂》（第2册）ws3-b-0402-90]的基础上研制的新制剂,由四号铜粉、川芎、制川乌、当归、乳香（醋炙）、没药（醋炙）、自然铜（煅）7味中药组成,具有散瘀、活血、止痛的功效,临床用于跌打损伤、筋伤骨折、瘀血肿痛。阿魏酸为本品有效成分之一,且含量较高。本试验采用液相色谱法对*中的阿魏酸进行了含量测定,为控制本品的质量提供依据。
1仪器与试药
日本岛津液相色谱仪lc-6a系列；lc-6a溶剂输送泵；spd-6av紫外-可见分光检测器；nasta色谱工作站；7125型定量进样阀。*（自制,规格：0.2g/粒,批号070810、070812、070814）；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所,批号110773-9910）。甲醇为色谱纯,醋酸为分析纯,水为重蒸水。
2方法与结果
2.1色谱条件与系统适用性试验
hypersilc18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）；流动相：甲醇-1%冰乙酸（33∶67,v/v）；检测波长：320nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min。在此条件下,阿魏酸与其他组份分离度大于1.5,按阿魏酸峰计算理论塔板数不低于2000,色谱峰的对称因子为0.95～1.05。
2.2溶液制备
2.2.1对照品溶液的制备
取阿魏酸对照品适量,精密称定,用甲醇配成每1ml含0.06mg的溶液。
2.2.2供试品溶液的制备
取*50粒,取研细内容物约2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水（50∶50,v/v）25ml,密塞,称定重量,超声处理（功率200w,频率40khz）30min,放冷,再称定重量,用甲醇-水（50∶50,v/v）补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。
2.2.3阴性对照溶液的制备
按照处方比例和制备工艺,制备不含川芎和当归的阴性模拟制剂,照“2.2.2”项下方法制备阴性对照溶液。
2.3分析方法验证
2.3.1专属性考察
取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液,在上述色谱条件下进样20μl,记录色谱图,结果见图1。由色谱图知,阿魏酸峰保留时间约15.6min,阴性对照样品溶液在阿魏酸峰位置无干扰峰,阿魏酸与其他组份可*分离。
2.3.2标准曲线制备
精密吸取阿魏酸对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、10.0ml,分别置10ml棕色量瓶中,加甲醇-水（50∶50,v/v）稀释至刻度,摇匀,各进样20μl,按上述色谱条件进行测定。以阿魏酸浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,计算得回归方程：y＝82824x－560.95,r＝0.9999,表明阿魏酸在0.12～1.2μg范围内线性关系良好。
2.3.3精密度试验
精密吸取阿魏酸对照品溶液2.0ml,置10ml棕色量瓶中,加甲醇-水（50∶50,v/v）稀释至刻度,摇匀,进样20μl,重复进样5次,按上述色谱条件进行测定,结果阿魏酸峰面积rsd＝1.1%。
2.3.4重复性试验
取同一批样品（批号070810）约2g,精密称定,共5份,按“2.2.2”项下方法操作,测定结果的rsd＝1.7%。
2.3.5稳定性试验
取同一供试品溶液,分别于0、2、4、6、8、24h,精密吸取20μl,注入液相色谱仪,测定阿魏酸峰面积,rsd＝1.6%,说明供试品溶液在24h内基本稳定。
2.3.6加样回收率试验
取已知含量的样品（批号070810）约1g,精密称定,共9份,分别加入1.5、3.0、4.5ml阿魏酸对照品溶液,按“2.2.2”项下方法操作,按上述色谱条件测定,结果见表1。表1*中阿魏酸的加样回收率试验结果（略）
2.4样品测定
精密吸取供试品溶液20μl,按上述色谱条件测定,3批样品测定结果见表2。表23批样品的阿魏酸含量测定结果（略）
3讨论
样品提取方法及条件考察[1-2]分别采用甲醇-水（50∶50,v/v）、甲醇、流动相为溶剂,分别超声提取15、30、60min,比较阿魏酸的含量,结果表明,样品用甲醇-水（50∶50,v/v）超声提取30min较为适宜。另外,本试验曾用甲醇-水（50∶50,v/v）加热回流,结果阿魏酸含量与超声提取30min比较没有明显提高,但因加热回流操作繁琐,故采用超声提取为样品提取方法。
本试验采用液相色谱法测定*中阿魏酸的含量,方法简便,结果可靠,可作为该制剂的质量控制方法。
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1仪器与试药
日本岛津液相色谱仪lc-6a系列；lc-6a溶剂输送泵；spd-6av紫外-可见分光检测器；nasta色谱工作站；7125型定量进样阀。*（自制,规格：0.2g/粒,批号070810、070812、070814）；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所,批号110773-9910）。甲醇为色谱纯,醋酸为分析纯,水为重蒸水。
2方法与结果
2.1色谱条件与系统适用性试验
hypersilc18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）；流动相：甲醇-1%冰乙酸（33∶67,v/v）；检测波长：320nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min。在此条件下,阿魏酸与其他组份分离度大于1.5,按阿魏酸峰计算理论塔板数不低于2000,色谱峰的对称因子为0.95～1.05。
2.2溶液制备
2.2.1对照品溶液的制备
取阿魏酸对照品适量,精密称定,用甲醇配成每1ml含0.06mg的溶液。
2.2.2供试品溶液的制备
取*50粒,取研细内容物约2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水（50∶50,v/v）25ml,密塞,称定重量,超声处理（功率200w,频率40khz）30min,放冷,再称定重量,用甲醇-水（50∶50,v/v）补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。
2.2.3阴性对照溶液的制备
按照处方比例和制备工艺,制备不含川芎和当归的阴性模拟制剂,照“2.2.2”项下方法制备阴性对照溶液。
2.3分析方法验证
2.3.1专属性考察
取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液,在上述色谱条件下进样20μl,记录色谱图,结果见图1。由色谱图知,阿魏酸峰保留时间约15.6min,阴性对照样品溶液在阿魏酸峰位置无干扰峰,阿魏酸与其他组份可*分离。
2.3.2标准曲线制备
精密吸取阿魏酸对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、10.0ml,分别置10ml棕色量瓶中,加甲醇-水（50∶50,v/v）稀释至刻度,摇匀,各进样20μl,按上述色谱条件进行测定。以阿魏酸浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,计算得回归方程：y＝82824x－560.95,r＝0.9999,表明阿魏酸在0.12～1.2μg范围内线性关系良好。
2.3.3精密度试验
精密吸取阿魏酸对照品溶液2.0ml,置10ml棕色量瓶中,加甲醇-水（50∶50,v/v）稀释至刻度,摇匀,进样20μl,重复进样5次,按上述色谱条件进行测定,结果阿魏酸峰面积rsd＝1.1%。
2.3.4重复性试验
取同一批样品（批号070810）约2g,精密称定,共5份,按“2.2.2”项下方法操作,测定结果的rsd＝1.7%。
2.3.5稳定性试验
取同一供试品溶液,分别于0、2、4、6、8、24h,精密吸取20μl,注入液相色谱仪,测定阿魏酸峰面积,rsd＝1.6%,说明供试品溶液在24h内基本稳定。
2.3.6加样回收率试验
取已知含量的样品（批号070810）约1g,精密称定,共9份,分别加入1.5、3.0、4.5ml阿魏酸对照品溶液,按“2.2.2”项下方法操作,按上述色谱条件测定,结果见表1。表1*中阿魏酸的加样回收率试验结果（略）
2.4样品测定
精密吸取供试品溶液20μl,按上述色谱条件测定,3批样品测定结果见表2。表23批样品的阿魏酸含量测定结果（略）
3讨论
样品提取方法及条件考察[1-2]分别采用甲醇-水（50∶50,v/v）、甲醇、流动相为溶剂,分别超声提取15、30、60min,比较阿魏酸的含量,结果表明,样品用甲醇-水（50∶50,v/v）超声提取30min较为适宜。另外,本试验曾用甲醇-水（50∶50,v/v）加热回流,结果阿魏酸含量与超声提取30min比较没有明显提高,但因加热回流操作繁琐,故采用超声提取为样品提取方法。
本试验采用液相色谱法测定*中阿魏酸的含量,方法简便,结果可靠,可作为该制剂的质量控制方法。
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