采用顶空技术可以避免长时间复杂的样品预处理过程,避免有机溶剂带来的杂质对分析的干扰,减少对色谱柱和进样口的污染。顶空色谱法以其简单实用的优势,广泛应用于环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机化合物)、药物、食品、法医学、石油化工、包装材料、涂料和葡萄酒行业分析等领域有机残留溶剂的检测。
影响顶空气相色谱柱的因素:
(1)加热温度的影响:样品中挥发性物质应挥发,并达到稳定的动平衡。加热温度越高,其他挥发性物质逸出的越多,这会干扰测定。选择适当的温度以减少干扰。此外,如果样品在高温恒温器中,室温下的注射会冷凝沸点较高的成分。
(2)活度系数的影响:在样品中加入电解质或非电解质,可以增大活度系数有利测定。
(3)压力的影响:密封在容器中的样品气体的压力随着温度的升高而升高,并且该压力大于外部大气压力。使用注射器从容器中抽取样本会导致错误。
(4)空间的影响:上部空间应具有适中的体积,小的空间可增加灵敏度,但小的空间不容易达到相平衡,采样不容易均匀。
(5)取样器的影响:取样不能像取液体样品那样快,焊芯应慢慢抬起,取样前用少量蒸馏水润湿取样器内壁,使壁和焊芯结合得更紧密。
另外,汽化瓶的大小、取样量的多少都应考虑。
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