三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取（SPE）法
1.依据：gb/t22388—2008
2.原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱测定，外标法定量。
3.试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为gb/t6682规定的一级水。
3.1甲醇：色谱纯；
3.2乙腈：色谱纯；
3.3氨水：含量为25％～28％；
3.4三氯乙酸；
3.5柠檬酸。
3.6辛烷磺酸钠：色谱纯；
3.7甲醇水溶液：准确量取50ml甲醇和50ml水，混匀后备用；
3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10g三氯乙酸于1l容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用；
3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5ml氨水和95ml甲醇，混匀后备用；
3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980ml水溶解，调节ph至3.0后，定容至1l备用。
3.11三聚氰胺标准品：cas108-78-01，纯度大于99.0%；
3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100mg（到0.1mg）三聚氰胺标准品于100ml容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。
3.13阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg，3ml，或相当者。
3.14定性滤纸。
3.15微孔滤膜：0.2μm，有机相。
3.16氮气：纯度大于等于99.999％
4.仪器和设备
4.1液相色谱（hplc）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2分析天平：感量为0.00001g和0.01g。
4.3离心机：转速不低于10000r/min。
4.4天津恒奥超声波提取器。hs,hu系列
4.5上海禾工固相萃取装置。hgc-8
4.6天津恒奥氮吹仪。hgc,hsc系列
4.7天津恒奥涡旋振荡器。hms-350
4.8天津恒奥真空泵。hpd-25
4.9天津恒奥精密气体稳流调节阀。
4.10具塞塑料离心管：50ml。
5.样品处理
5.1提取
称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2g（至0.01g）试样于50ml具塞塑料离心管中，加入15ml三氯乙酸溶液（3.8）和5ml乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于10000r/min离心30min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25ml，移取5ml滤液，加入5ml水混匀后做待净化液。
注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用spe柱净化。
5.2活化
依次用3ml甲醇、5ml水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1ml/min
5.3上样
将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。
5.4淋洗
依次用3ml水和3ml甲醇洗涤，抽至近干后，
5.5洗脱
用6ml氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1ml/min。5.6浓缩
洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4g样品）用1ml流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供hplc测定。
6.液相色谱测定
hplc参考条件
a）色谱柱：c8柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或相当者；
c18柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或相当者。
b）流动相：c8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。
c18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。
c）流速：1.0ml/min。
d）柱温：40℃。
e）波长：240nm。
f）进样量：20μl。
7.分析
用gb/t22388—2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下：
添加水平（mg/kg）回收率
空白
2116%
4108%
692%
896%
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3.试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为gb/t6682规定的一级水。
3.1甲醇：色谱纯；
3.2乙腈：色谱纯；
3.3氨水：含量为25％～28％；
3.4三氯乙酸；
3.5柠檬酸。
3.6辛烷磺酸钠：色谱纯；
3.7甲醇水溶液：准确量取50ml甲醇和50ml水，混匀后备用；
3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10g三氯乙酸于1l容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用；
3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5ml氨水和95ml甲醇，混匀后备用；
3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980ml水溶解，调节ph至3.0后，定容至1l备用。
3.11三聚氰胺标准品：cas108-78-01，纯度大于99.0%；
3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100mg（到0.1mg）三聚氰胺标准品于100ml容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。
3.13阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg，3ml，或相当者。
3.14定性滤纸。
3.15微孔滤膜：0.2μm，有机相。
3.16氮气：纯度大于等于99.999％
4.仪器和设备
4.1液相色谱（hplc）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2分析天平：感量为0.00001g和0.01g。
4.3离心机：转速不低于10000r/min。
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5.样品处理
5.1提取
称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2g（至0.01g）试样于50ml具塞塑料离心管中，加入15ml三氯乙酸溶液（3.8）和5ml乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于10000r/min离心30min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25ml，移取5ml滤液，加入5ml水混匀后做待净化液。
注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用spe柱净化。
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a）色谱柱：c8柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或相当者；
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b）流动相：c8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。
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c）流速：1.0ml/min。
d）柱温：40℃。
e）波长：240nm。
f）进样量：20μl。
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