岛津气相色谱对于提高甲酸分析的灵敏度和重复性
在人工光合作用的研究、化学品与原料的杂质分析中，要求对甲酸进行高灵敏度分析。
采用岛津气相色谱（gc）分析甲酸时，检测器一般使用 tcd 或甲烷转化器 + fid。由于 tcd 灵敏度较低，所以主要用于高浓度样品的分析，甲烷转化器 + fid 则用于低浓度样品的分析。因 fid对甲酸响应不灵敏，通过使用甲烷转化器将甲酸还原为甲烷，用fid 方可检测。
甲烷转化器虽然便于分析，但有以下缺点：如果样品中含氧量超过 100 ppm，催化剂将失活；使用二氧化碳气体环境的样品时，如果进入大量二氧化碳，催化剂也将失活；如果进入大量的水，则需要时间恢复。所以，在分析时需要考虑使用去除氧气与二氧化碳的阀门系统等因素。另一方面，介质阻挡放电等离子体检测器（bid）可以检测 ppm 级的甲酸，如果能用色谱柱分离氧气等共存成分，则可进行高灵敏度测定。
本文将为您介绍使用岛津气相色谱gc-bid 对各种有机溶剂配制的甲酸溶液进行高灵敏度分析的示例。
磷酸处理的有效性确认validation of phosphoric acid treatment为使用 gc 测定低浓度甲酸，需要注意各部位的吸附情况。为防止进样口处的吸附，必须对玻璃衬管进行磷酸处理。将填充有玻璃棉的玻璃衬管（restek 公司 sky inlet liner p/n: 23319.1）在0.3 % 磷酸／丙酮溶液中浸泡 1 分钟，取出并干燥后用于分析。玻璃衬管的磷酸处理步骤如图 1 所示。低浓度甲酸分析中玻璃衬管的磷酸处理的有效性如图 2 所示。用表 1 的分析条件测定 10 ppm（v/v）甲酸溶液［溶剂：丙酮］时，使用未经处理的玻璃衬管时无法检测到峰，通过使用磷酸处理的玻璃衬管，则能够非常灵敏地进行检测。之后的分析使用表 1 的条件进行测定。
本次分析中使用了 restek 公司生产的 rtx-wax 色谱柱。用刚刚老化且未使用的色谱柱测定 10 ppm（v/v）甲酸溶液［溶剂：丙酮］时，色谱峰会拖尾。因此，色谱柱也需要按玻璃衬管磷酸化相同方式进行磷酸化处理。色谱柱的磷酸处理步骤如图 3 所示。测定 4 ci 100 ppm（v/v）磷酸／甲醇溶液，接着固定色谱柱温度150 ℃（其他条件与表 1 相同）测定 10 次甲醇。此后，反复测定10 ppm（v/v）甲酸溶液［溶剂：丙酮］，确认峰形及保留时间的稳定性。色谱柱磷酸处理前后的甲酸峰形比较如图 4 所示。通过磷酸处理色谱柱，峰形将变得更为清晰。
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