在使用气相色谱仪中如何得知进样体积不超过进样衬管反应室的容积

在使用气相色谱仪的过程中进样体积不当是造成精密度差的原因之一。分流进样方式的进样口流速比较高,样品流出进样口比不分流进样方式快得多。因此,分流进样时的进样体积,一般不会超过进样衬管反应室的容积,所以分流模式对进样体积没那么要求严格,不分流进样对进样体积的要求就严格得多。
衬管的容积是影响定性定量分析结果的重要参数之一,通常要求衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。如果衬管容积太小,而进样量很大,可能引起汽化样品“倒灌进汽化室,进样时柱前压会突然升高;如果衬管容积太大,可能使样品初始谱带展宽。
在常规色谱条件下,一般进样体积大于1μl时的进样的重现性不好。因为衬管的容积有限,当进样的体积很大而进样口温度很高时,样品的膨胀体积会超过衬管的有效体积,样品蒸汽“倒灌,从隔垫吹扫气出口出去,造成进样的重现性差。
这个问题的解决取决于样品的溶剂类型和衬管的容积。建议使用蒸汽体积计算器,针对化合物的性质和汽化室的特点,估算zui终的扩散体积。
关键词:气相色谱仪

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