在化学分析中,样品前处理一个常见的问题。据统计,人们常常将60%的时间花在样品前处理上。这不但不符合率的要求,而且烦琐的传统样品处理方法也直接影响到后的分析结果。样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右,某种程度上来说,前处理决定了分析测试的结果。本文为大家介绍几种常用的消解方法。
(一)湿式消解法1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)
2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)
3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)
4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除fe3+等离子的干扰)
5.硫酸-*消解法(常用于测定汞的水溶液样品)
6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素
7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。
(二)干灰化法(高温分解法)1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度;
2.灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用时间也较长;
3.根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定;
4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化*后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。
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