药物凝固点测定器

药物凝固点测定器型号：0613
一、引用标准
《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0613
二、测定器原理及说明
测定药物由液体凝结为固体时候，在短时间内停留不变的高温度。某些药品具有一定的凝点、纯度变更,凝点亦随之改变。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。
仪器装置如图。内管a为内径约25mm、长约170mm的试管，用软木塞固定在内径约40mm、长约160mm的外管b中，管底间距约10mm。内管用一软木塞塞住，通过软木塞插人刻度为0.1℃的温度计c与搅拌器d，温度计汞球的末端距内管底约10mm。搅拌器d为玻璃棒，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为18mm，然后弯成直角。内管连同外管垂直固定于盛有水或其他适宜冷却液的1000ml烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯口约20mm。
三、仪器物料及数量
1、内管a
2、外管b
3、温度计固定塞
4、温度计c
5、搅拌器d（玻璃棒）
6、1000ml烧杯
7、固定盖
四、操作步骤
1、取供试品（如为液体，量取15ml；如为固体，称取15～20g，加微温使熔融），置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。
2、再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩微量未熔融。
3、将仪器按上述装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜冷却液。
4、用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度1次，至液体开始凝结。
5、停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
注意：如某些药品在一般冷却条件下不易凝固，需另用少量供试品在较低温度使凝固后，取少量作为母晶加到供试品中，方能测出其凝点。