在气相色谱使用的时候,衬管是一个常见的消耗品。它是由石英玻璃制成的管状物,是进样口的一个重要部件。衬管过载是指样品在衬管中汽化后的膨胀体积超出了衬管所能承受的体积(衬管内部总体积)。
如何判断衬管中会不会出现过载呢?
我们可以通过计算得到,对一个内径为4mm的衬管,它的体积计算如下:
v=π×r²×l;
v=π×2²×80=1005μl。
但是样品的蒸发体积计算起来就非常复杂了,它的公式如下:
vg=2.24·10⁴·v1d/mw·t+273/273·p0/p0+p1;
其中:
v1-进样体积(μl)、d-样品溶剂密度(g/ml)、mw-样品溶剂的分子量、t-进样口温度(k)、p1-进样口压力、p0-标准大气压。
如果发生了衬管过载,会出现什么问题呢?
过载的样品会被带往仪器中温度较低的管路中(如总流量管路,隔垫吹扫管路)发生冷凝。
这会造成在管路中有样品残留(通过空白进样分析可以发现这个问题);分析结果的重现性变差。
如果在分析时发现了衬管过载问题该如何解决呢?
首先可以更换溶剂,在进样过程中使用短暂的高压进样,例如脉冲进样模式。选择使用程序升温进样口的大体积进样模式。
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