建立了95种农药化合物准确定性、定量的mrm 数据库;在此基础上,通过前处理方法的优化选择及基质 效应考察,建立fapex 柱快速萃取净化gc/ms/ms 同时检测保健食品原料中多残留农药的方法体系。该方法在保证 较好检测结果准确度的前提下,可有效降低基质效应影响,减少对仪器的污染程度,延长仪器使用寿命;同时,该方 法大大缩短前处理时间,减少有机溶剂使用量,对保健食品原料中多农药残留检测具有参考意义。
目前,在保健食品原料农药多残留分析中,国内 外普遍使用quechers 方法,但基质成分的复杂多样 性(脂肪、色素、糖类及一些不溶性杂质等),可能 所含的一些挥发性化合物易对痕量分析造成干扰,采 用多重净化法并不能解决基质效应问题,而简单 的样品萃取和净化的农药多残留快速筛选方法是主 流,反而更有利于评价其安全性。
在2015版《中国药典》通则的基础上,通过对gc/ ms/ms 条件优化,结合fapex法,将规定的quechers 法前处理结合气相色谱质谱法测定药材、饮片及制剂 中76种农药残留量的检测种类增加到95种。试验建立 了fapex柱快速萃取净化gc/ms/ms 同时检测保健食品 原料中多残留农药的方法体系,为目前保健食品原料 中农药残留的检测研究提供一定的数据资料及信息 支持。
结论
参考2015版《中国药典》通则规定的气相色谱质 谱法测定药材、饮片及制剂中农药残留的检测方法, 通过对气相色谱、质谱条件优化及前处理方法的优化 考察,对保健食品原料中95种药残留进行有效的gc- ms/ms 检测。该方法在保证准确性、重复性和灵敏度 等符合残留分析质量控制指南的要求前提下,其操作 步骤简便,可较好消除基质效应,减少对仪器的污染 程度,延长仪器使用寿命。
论文来源:fapex 柱快速萃取净化-gc/ms/ms 同时检测保健食品原料中多残留农药
作者:周勇',马²,赵凯°,王萍亚',郑国平',陈翔'
1.舟山市食品药品检测检验研究院(舟山316021);2.浙江海洋大学(舟山316022);3.杭州市质量技术监督检测院(杭州310019)
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