戴安离子色谱法测定费森尤斯配方透析液各种离子的含量
引言
人工透析液用于慢性肾功能衰竭的治疗和中毒的血液净化，其配方有多种类型。费森尤斯配方的透析液属于无糖碳酸氢盐透析液，其储备液由a/b两种组分，其中a液由氯化钠/氯化镁/氯化钙/氯hua钾/冰醋酸配成，b液为碳酸氢钠。使用时按a：b：水=1：1.225：32.775配成
现有的血液透析行业标准为《yy0598-2006血液透析液及相关治疗浓缩物》，仍采用滴定法测定氯离子和碳酸氢盐，但是混合液中醋酸和碳酸氢根的测定会互相干扰。而醋酸根的测定则使用离子排斥色谱法测定。现有的方法中没有一种能同时测定混合液中碳酸根/醋酸根/氯离子的办法。而阳离子的检测则可使用gb/t 15454离子色谱法进行测定。而离子色谱也能用于碳酸根，醋酸根及氯离子的测定。本文考察了离子色谱法测定所有这些离子的方法可行性。
测试条件
仪器：戴安dionex ics-2000离子色谱仪带免试剂淋洗
液发生系统及淋洗液纯化系统。
阴离子分析：
分离柱： ionpac as15 （4×250 mm）
保护柱： ionpac ag15 （4×50 mm）
流动相：淋洗液自动发生器发生20 mmol/l koh
流速：1.5 ml/min
进样体积：5 µl
检测方式：抑制型电导检测。
阳离子分析：
分离柱： ionpac cs12a 4×250 mm
保护柱： ionpac cg12a 4×50 mm
流动相：淋洗液自动发生器发生20 mmol/l msa
流速：1.0 ml/min
进样体积：25 µl
检测方式：抑制型电导检测。
样品前处理
按照配制说明的比例用超纯水配制的a液与b液的混合液，取2.000 mla液，2.450 ml b液，65.550 ml超纯
水混合在一起。然后过0.22 µm微膜过滤后直接进样。样品现配现做，因为做弱碱环境中，碳酸氢盐与钙离子长时间存放会有碳酸钙沉淀产生，且醋酸也会变质。
结果与讨论
阴离子部分
色谱系统的确定电导检测器是一种具有较高灵敏度的通用型检测器。
naoh或koh是一种非常理想的淋洗液，淋洗液中的na+或k+在抑制器中与再生液中的h+发生交换，h
+与oh-结合成低电导的水，使淋洗液背景的电导大大降低，同时增加了被测离子的灵敏度。但这种碱性溶液非常容易吸收空气中的co2，co2在碱性溶液中转变成淋洗液强度较oh强的co32-，导致高的噪音并改变色谱行为，并且使co32-无法测定。淋洗液在线发生器可获得纯的oh-溶液，并且通过其淋洗液纯化系统*去除淋洗液中的co32-，使co32-的测定成为可能。由于样品为中的离子含量*，因此需要使用高柱容
量且能良好分离乙酸、氯离子及碳酸根的as15柱，并且减少定量环体积到5 µl。在20 mmol/l浓度淋洗液下，乙酸/氯离子/碳酸根能与其他常见的阴离子例如f/硝酸根/硫酸根等得到良好分离，因此选用此条件进行试验。分析色谱图见图1。
线性和检测限
使用带淋洗液纯化系统的自动淋洗液发生装置，可以产生几乎不含碳酸根的淋洗液（常规水中含有空气溶
解的二氧化碳，因此人工配制的淋洗液中也含后碳酸根），可以很好的测量样品里面的碳酸根而没有淋洗液
本底导致的问题。因为醋酸和碳酸均为弱酸，在高浓度下不能*电离，因此为非理想溶液，其电导响应非线
性，需要使用峰面积定量，二次方程拟合，而氯离子则为线性。标准曲线图见图2，标准曲线方程见表1。
以3倍噪音计算，醋酸根的检出限为0.002 mmol/l，氯离子的检出限为0.002 mmol/l，碳酸氢根的检出限为
0.04 mmol/l。
精密度及准确度
实际样品连续六次进样，醋酸根的相对标准偏差（rsd%）为0.60%，氯离子为0.26%，碳酸氢根为0.77%。
把样品稀释一倍，分别加入约系数后样品浓度的50%，100%，150%的标准品，各加标各做三次。计算
加标回收率。结果如表2所列。
阳离子部分
色谱条件的选择样品中只含有常见的钠离子、钾离子、镁离子和钙离子，因此使用ionpac cs12a柱，采用20 mmol/l甲基磺酸等度淋洗。分析色谱图见图3。
线性和检测限
钠离子、钾离子、镁离子、钙离子这些离子均为中性情况下可*电离，以峰面积定量，其标准曲线可以线性拟合。标准曲线图见图4，标准曲线方程见表3。以3倍噪音计算，钠离子的检出限为0.001mmol/l，钾离子的检出限为0.001mmol/l，镁离子的检出限为0.002mmol/l，钙离子检出限为0.002mmol/l。
精密度及准确度
实际样品连续9次进样，钠离子的相对标准偏差为0.83%，钾离子为0.89%，镁离子为1.02%，钙离子1.07%。把样品稀释一倍，分别加入约系数后样品浓度的低、中、高（50%，100%，150%）的标准品，各加标做三次。
结论
使用淋洗液发生的抑制型电导离子色谱法，可以很好的解决费森尤斯配方透析液中所有离子的含量测定问
题，且稳定性好灵敏度高，可以*取代已有的测试方法。
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测试条件
仪器：戴安dionex ics-2000离子色谱仪带免试剂淋洗
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阴离子分析：
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流动相：淋洗液自动发生器发生20 mmol/l koh
流速：1.5 ml/min
进样体积：5 µl
检测方式：抑制型电导检测。
阳离子分析：
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按照配制说明的比例用超纯水配制的a液与b液的混合液，取2.000 mla液，2.450 ml b液，65.550 ml超纯
水混合在一起。然后过0.22 µm微膜过滤后直接进样。样品现配现做，因为做弱碱环境中，碳酸氢盐与钙离子长时间存放会有碳酸钙沉淀产生，且醋酸也会变质。
结果与讨论
阴离子部分
色谱系统的确定电导检测器是一种具有较高灵敏度的通用型检测器。
naoh或koh是一种非常理想的淋洗液，淋洗液中的na+或k+在抑制器中与再生液中的h+发生交换，h
+与oh-结合成低电导的水，使淋洗液背景的电导大大降低，同时增加了被测离子的灵敏度。但这种碱性溶液非常容易吸收空气中的co2，co2在碱性溶液中转变成淋洗液强度较oh强的co32-，导致高的噪音并改变色谱行为，并且使co32-无法测定。淋洗液在线发生器可获得纯的oh-溶液，并且通过其淋洗液纯化系统*去除淋洗液中的co32-，使co32-的测定成为可能。由于样品为中的离子含量*，因此需要使用高柱容
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线性和检测限
使用带淋洗液纯化系统的自动淋洗液发生装置，可以产生几乎不含碳酸根的淋洗液（常规水中含有空气溶
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性，需要使用峰面积定量，二次方程拟合，而氯离子则为线性。标准曲线图见图2，标准曲线方程见表1。
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0.04 mmol/l。
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