白酒塑化剂的检测整体解决方案书
日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，我公司也在密切关注事态发展，并在*时间内迅速组织相关技术人 员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。可以为您提供分析所需的：固相萃取仪、液相色谱柱、 气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的和解决方案。
为什么白酒中会出现增塑剂？
媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料 接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和 成品酒塑料桶包装等。
邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料 助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂 dehp 的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生 殖能力并促使女性性早熟，*大量摄取会导致肝癌。
我公司开发的以白酒为基质的样品中 16 种常见塑化剂的检测方法：
一、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用 (500 mg/6 ml，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物 质，所建立的 固相萃取方法能够*程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 二 、仪器及材料
1. 材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(paes)混； (500 mg/6 ml，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯
2. 仪器：hplc 液相色谱仪,氮吹仪等。 三 、实验步骤 1. spe 净化( 500 mg/6 ml)
（1） 活化：依次加入 6 ml 甲基叔丁基醚和 6 ml 甲醇，6 ml 水平衡。
（2）上样：500 ml 样品加入小柱中，流速≤15 ml/ min，流出液弃去。
（3） 淋洗：3 ml 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去。
（4）洗脱：3 ml 甲醇和 6 ml 甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液。
（5）重新溶解：30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 ml 乙腈溶解残渣，滤膜过滤后 hplc 分析。 注：（5） 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
2. 液相色谱测定条件
色谱柱： c18 (250 × 4.6mm, 5μm) 流速：1.0ml/min；
进样量：20μl；
检测器：uv 242nm ；
柱温：30 ℃流动相：a：水 b：乙腈-甲醇=20:80。
表 1 梯度设置
注意事项 （1）实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。
（2）甲醇必须是进口色谱纯。
图 1 16 种塑化剂液相色谱图
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（3） 淋洗：3 ml 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去。
（4）洗脱：3 ml 甲醇和 6 ml 甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液。
（5）重新溶解：30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 ml 乙腈溶解残渣，滤膜过滤后 hplc 分析。 注：（5） 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
2. 液相色谱测定条件
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进样量：20μl；
检测器：uv 242nm ；
柱温：30 ℃流动相：a：水 b：乙腈-甲醇=20:80。
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注意事项 （1）实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。
（2）甲醇必须是进口色谱纯。
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