南京 原子吸收分光光度计复混肥料中锰的测定方法
本标准采用原子吸收光谱法测定复混肥料中锰的含量。
原子吸收光谱法
1、（原子吸收分光光度计）主题内容和适用范围
本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。
本标准适用于复混肥料中0.01％～1％锰（mn）含量的测定。
2、（原子吸收分光光度计）引用标准
gb6682分析实验室用水规格和试验方法
gb6819溶解乙炔
gb8571复混肥料实验室样品制备
3、（原子吸收分光光度计）原理
试样溶液中的锰，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。
4、（原子吸收分光光度计）试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合gb6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合gb
6819的规定。
4.1盐酸（gb622）；
4.2硝酸（gb626）；
4.3盐酸（gb622）：1+5溶液；
4.4释放剂溶液。称取60.9g氯化锶（srcl2·6h2o），溶解于300ml水和420ml盐酸中，用水稀释到1000ml；
4.5锰标准溶液：1ml溶液含有0.1mgmn。称取0.3080g硫酸锰（mnso4·h2
o，高纯试剂），至0.0001g，用少量水溶解后，转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
5、（原子吸收分光光度计）仪器、设备
通常的实验室仪器、设备
5.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯，金属套玻璃雾化器。
5.2振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。
6、（原子吸收分光光度计）样品的制备
按gb8571制备样品。
7、（原子吸收分光光度计）分析步骤
7.1试验溶液的制备
7.1.1总锰试验溶液的制备：称取1～5g试样（预计试样中含锰约0.5～10mg），至0.001g，将试样置入250ml烧杯中，加入20ml盐酸（4.1），盖上表面皿，在电热板上加热，当加热近干涸时，加入5ml硝酸，继续加热近干涸，再加入10ml盐酸（4.1），再次蒸发近干涸。放置冷却后，加入25ml盐酸溶液（4.3），煮沸5min，冷却后定量转移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去zui初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锰试液。
7.1.2水溶性锰试验溶液的制备：称取1～5g试样（预计试样中含锰约1～20mg），至0.001g，置入500ml容量瓶中，加水约350ml，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去zui初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰的试液。
7.2空白试验溶液
按第7.1条试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰空白试验溶液。
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4、（原子吸收分光光度计）试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合gb6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合gb
6819的规定。
4.1盐酸（gb622）；
4.2硝酸（gb626）；
4.3盐酸（gb622）：1+5溶液；
4.4释放剂溶液。称取60.9g氯化锶（srcl2·6h2o），溶解于300ml水和420ml盐酸中，用水稀释到1000ml；
4.5锰标准溶液：1ml溶液含有0.1mgmn。称取0.3080g硫酸锰（mnso4·h2
o，高纯试剂），至0.0001g，用少量水溶解后，转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
5、（原子吸收分光光度计）仪器、设备
通常的实验室仪器、设备
5.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯，金属套玻璃雾化器。
5.2振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。
6、（原子吸收分光光度计）样品的制备
按gb8571制备样品。
7、（原子吸收分光光度计）分析步骤
7.1试验溶液的制备
7.1.1总锰试验溶液的制备：称取1～5g试样（预计试样中含锰约0.5～10mg），至0.001g，将试样置入250ml烧杯中，加入20ml盐酸（4.1），盖上表面皿，在电热板上加热，当加热近干涸时，加入5ml硝酸，继续加热近干涸，再加入10ml盐酸（4.1），再次蒸发近干涸。放置冷却后，加入25ml盐酸溶液（4.3），煮沸5min，冷却后定量转移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去zui初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锰试液。
7.1.2水溶性锰试验溶液的制备：称取1～5g试样（预计试样中含锰约1～20mg），至0.001g，置入500ml容量瓶中，加水约350ml，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去zui初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰的试液。
7.2空白试验溶液
按第7.1条试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰空白试验溶液。
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