解决方案丨牛奶中五氯酚残留量的测定
五氯酚（pcp）通常以其钠盐（napcp）的形式存在，即五氯酚钠，可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触，可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日，五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单，标准要求不得检出，所以，对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。
五氯酚钠常用的检测标准为gb 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准，样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，使用max固相萃取柱经睿科speva全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩，复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下，回收率在81.6%-84.3%之间，rsd值小于5%。本方案回收率高，精密度好，能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。
仪器和耗材
1.仪器
睿科speva全自动样品净化浓缩仪
agilent 1290ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪
speva全自动样品净化浓缩仪
2.耗材
max强阴离子交换固相萃取柱（60mg/3ml）
3.试剂
甲醇（色谱纯）
甲酸（色谱纯）
乙腈（色谱纯）
浓氨水（分析纯）
乙腈-水溶液（7+3）：准确量取70ml乙腈和 30ml水，混合摇匀。
5％氨水-乙腈-水溶液：准确量取 5 ml 浓氨水，转移入100ml容量瓶，用乙腈-水溶液（7+3）定容至刻度，混合均匀。
5％氨水甲醇溶液：量取5ml浓氨水，转移入 100 ml容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。
8％甲酸甲醇溶液：量取8ml甲酸，转移入100ml容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。
2％甲酸甲醇水溶液：取25ml 8％甲酸甲醇溶液，转移入100ml容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。
样品制备
称取牛奶试样2g（精确到0.01 g），置于50 ml离心管中，加入10ml 5%氨水-乙腈-水溶液，旋涡混合1 min，超声提取5min，于4℃、10000 r/min条件下离心5min，收集上清液于上样管中，待净化。
1.净化
依次用7ml甲醇和7ml水活化固相萃取柱，将提取溶液转入经过预处理的max柱中，以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。依次用4ml 5%氨化甲醇、4ml甲醇、2ml 2％甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子，弃去流出液。淋洗液完·全通过小柱后，用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 ml 8％甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用试管收集，于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1ml，用水定容至2ml，混匀。溶液以0.22µm有机滤膜过滤，供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。
2.固相萃取净化条件
液质检测条件
1.液相条件
2.液相梯度洗脱条件
3.质谱仪器参数
4.mrm参数
结果与讨论
为了验证该方法的回收率，本实验取2g牛奶样品，加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6)，添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样，加入适量标准品，配制成浓度为0.5μg/l、1.0μg/l、1.5μg/l、2.0μg/l、5.0μg/l的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间，rsd值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。
表-2.样品加标回收率及rsd值（n=6）
总结
本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合gb 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。
睿科speva全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规spe柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。
浅析植物液除臭剂的特点
气缸有哪些特性
内蒙古路桥抗裂纤维定做
YDS-47-127（6方）成都金凤液氮罐
DFT系列Kobold紧凑型流量传感器技术参数
解决方案丨牛奶中五氯酚残留量的测定
鼠标海运到日本怎么做？
医疗洁净空调系统的冷热源机组形式有几种，如何选择？
南京禄口国际机场国际货运中心：峰时容量已到极限
如何鉴定楼梯四氟板好坏
国内寄美国海运（中国寄国外海运快递）
高低温试验箱正确摆放样品的方法
国际物流货物如何报关（国际物流报关方式有哪些）
阿里国际站卖家发货澳大利亚如何选择物流
香港邮政清关短信发给谁
油轮停运阻断了苏伊士运河的交通
激光切割机保护镜片易碎原因及清理步骤
详谈GJ03-11自然堆积法装密度测定仪
电动阀门石化、电力用阀
可生物降解的结晶型聚合物材料PLA-Mal，聚乳酸-马来酰亚胺/马来酰亚胺化PLA
五氯酚钠常用的检测标准为gb 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准，样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，使用max固相萃取柱经睿科speva全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩，复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下，回收率在81.6%-84.3%之间，rsd值小于5%。本方案回收率高，精密度好，能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。
仪器和耗材
1.仪器
睿科speva全自动样品净化浓缩仪
agilent 1290ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪
speva全自动样品净化浓缩仪
2.耗材
max强阴离子交换固相萃取柱（60mg/3ml）
3.试剂
甲醇（色谱纯）
甲酸（色谱纯）
乙腈（色谱纯）
浓氨水（分析纯）
乙腈-水溶液（7+3）：准确量取70ml乙腈和 30ml水，混合摇匀。
5％氨水-乙腈-水溶液：准确量取 5 ml 浓氨水，转移入100ml容量瓶，用乙腈-水溶液（7+3）定容至刻度，混合均匀。
5％氨水甲醇溶液：量取5ml浓氨水，转移入 100 ml容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。
8％甲酸甲醇溶液：量取8ml甲酸，转移入100ml容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。
2％甲酸甲醇水溶液：取25ml 8％甲酸甲醇溶液，转移入100ml容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。
样品制备
称取牛奶试样2g（精确到0.01 g），置于50 ml离心管中，加入10ml 5%氨水-乙腈-水溶液，旋涡混合1 min，超声提取5min，于4℃、10000 r/min条件下离心5min，收集上清液于上样管中，待净化。
1.净化
依次用7ml甲醇和7ml水活化固相萃取柱，将提取溶液转入经过预处理的max柱中，以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。依次用4ml 5%氨化甲醇、4ml甲醇、2ml 2％甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子，弃去流出液。淋洗液完·全通过小柱后，用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 ml 8％甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用试管收集，于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1ml，用水定容至2ml，混匀。溶液以0.22µm有机滤膜过滤，供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。
2.固相萃取净化条件
液质检测条件
1.液相条件
2.液相梯度洗脱条件
3.质谱仪器参数
4.mrm参数
结果与讨论
为了验证该方法的回收率，本实验取2g牛奶样品，加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6)，添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样，加入适量标准品，配制成浓度为0.5μg/l、1.0μg/l、1.5μg/l、2.0μg/l、5.0μg/l的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间，rsd值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。
表-2.样品加标回收率及rsd值（n=6）
总结
本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合gb 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。
睿科speva全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规spe柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。
浅析植物液除臭剂的特点
气缸有哪些特性
内蒙古路桥抗裂纤维定做
YDS-47-127（6方）成都金凤液氮罐
DFT系列Kobold紧凑型流量传感器技术参数
解决方案丨牛奶中五氯酚残留量的测定
鼠标海运到日本怎么做？
医疗洁净空调系统的冷热源机组形式有几种，如何选择？
南京禄口国际机场国际货运中心：峰时容量已到极限
如何鉴定楼梯四氟板好坏
国内寄美国海运（中国寄国外海运快递）
高低温试验箱正确摆放样品的方法
国际物流货物如何报关（国际物流报关方式有哪些）
阿里国际站卖家发货澳大利亚如何选择物流
香港邮政清关短信发给谁
油轮停运阻断了苏伊士运河的交通
激光切割机保护镜片易碎原因及清理步骤
详谈GJ03-11自然堆积法装密度测定仪
电动阀门石化、电力用阀
可生物降解的结晶型聚合物材料PLA-Mal，聚乳酸-马来酰亚胺/马来酰亚胺化PLA