密闭压力酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定岩浆岩中稀有元素
icp-ms法具备灵敏度高、检出限低、动态线性范围宽、干扰少、可同时测定多元素等优点,被广泛用于地质样品分析。本文利用密闭压力酸溶法对岩浆岩进行消解,以酒石酸作络合剂,icp-ms测定li、be、 rb、cs、nb、ta、zr和hf。研究了消解时间、hno3和hf用量、内标对测定准确度和精密度的影响,并测定了该方法的检出限和精密度。
1 实验部分1.1试剂与材料
li、be、rb、cs、nb、ta、zr、hf、rh和ir的标准储备液,浓度均为1000μg/ml(有色金属电子材料测试中心),稀释介质为1g/l的酒石酸-2%hno3-1%hf(体积比)。hclo4、hno3、hf、hcl均为优级纯(国 药集团上海有限公司)。国 家一级地球化学标准物质:gbw07103、gbw07104、gbw07110、gbw07113(*地球物理地球化学勘查研究所)。高纯水用super80-c纯水仪(湖南科尔顿水务有限公司)制备(>18mω·cm)。
1.2仪器及工作条件
auy220型电子天平(日本,岛津);密闭消解罐(滨海县正红塑料仪器厂),xseriesⅱ型电感耦合等离子体质谱仪(美国,thermofisher公司),工作参数见表1。用10μg/l103rh作为内标元素,对li、be、 rb、zr、nb和cs进行校准,用10μg/l193ir对hf和ta进行校准。
1.3实验方法
称取50mg样品,置于聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,分别加hno3、hf0.50ml和2.0ml,摇匀,装入消解罐,190℃消解一定时间,冷至室温,高纯水冲洗坩埚盖。加0.50mlhclo4,180℃蒸至近干,加1.0mlhcl,3.0ml高纯水,190℃消解5h。冷至室温,用1g/l的酒石酸-2%hno3(体积比)溶液定容至25.0ml,静置,用icp-ms法测定稀有元素含量。
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