磷酸酯抗燃油中活性氯含量的测定 自动电位滴定法
t/cec 218-2019 磷酸酯抗燃油中活性氯含量的测定 自动电位滴定法
范围
本标准规定了磷酸酯抗燃油中活性氯含量的电位滴定测定方法原理、试剂材料、仪器设备、试验步骤、精密度。
本标准适用于磷酸酯抗燃油中活性氯含量的测定，其检出限为1.00mg/kg，其他油品和有机液体的活性氯含量的测定可参照本标准进行。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
活性氯 active chlorine
磷酸酯抗燃油中无机及试验条件下已水解的有机氯化物的总称。
方法原理
将一定质量的磷酸酯抗燃油样品置于醋酸溶液中，以*为滴定剂，银电极为指示电极滴定，根据滴定终点计算磷酸酯抗燃油中的活性氯含量。
试剂和材料
*（agno3）溶液：浓度0.01mol/l，依据 gb/t 601 规定制备。
氯化钠（nacl）溶液：浓度0.01mol/l，依据 gb/t 601 规定制备。
试剂水：应符合 gb/t 6682 规定的三级试剂水要求。
乙酸（ch3cooh）溶液：25%，将1体积分析纯乙酸和3体积试剂水均匀混合配制。
平底短颈烧瓶：100ml，磨口24/29。
移液管（或移液器）：1ml～5ml。
仪器与设备
自动电位滴定仪应满足以下条件：
a） 电位测量分辨率：0.1mv；
b） 电位测量范围：±2000mv；
c） 小进给量：0.002ml；
d） 加液误差：不超过±0.3%；
e） 电磁搅拌功能：搅拌强度可调。
电极：复合银电极或者银离子选择性电极-银/氯化银参比电极组成。
电子天平：感量0.1mg。
试验步骤
仪器准备
按照仪器的说明书调整仪器，待仪器性能稳定后使用。
空白滴定
用移液管（或移液器）移取2.00ml氯化钠标准溶液于平底短颈烧瓶中，加乙酸溶液80ml，搅拌120s，然后启动滴定程序，记录滴定终点的体积v0。
重复步骤空白滴定。
计算滴定终点体积的平均值v0。
样品滴定
用电子天平称取20g（精确至0.1mg）磷酸酯抗燃油样品于平底短颈烧瓶中，用移液管（或移液器）移取2.00ml氯化钠标准溶液，加乙酸溶液80ml，搅拌120s，然后启动滴定程序，记录滴定终点的体积v1，依据式（1）计算磷酸酯抗燃油的活性氯含量。
式中：
v1 ——样品的滴定体积，ml；
v0 ——空白的滴定体积平均值，ml；
c ——样品的无机氯含量，mg/kg；
cagno3 ——滴定剂*浓度，mol/l；
m ——样品质量，g；
35.453 ——氯的原子量。
重复步骤样品滴定。
计算抗燃油的活性氯含量的平均值。
精密度
重复性
重复性标准差：sr＝1.9mg/kg。
再现性
再现性标准差为
sr＝0.054c＋1.975
式中：
sr ——再现性方差，mg/kg；
c ——活性氯检测结果的平均值，mg/kg。
报告
取连续两次满足重复性要求的测试结果的算术平均值作为报告值。
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范围
本标准规定了磷酸酯抗燃油中活性氯含量的电位滴定测定方法原理、试剂材料、仪器设备、试验步骤、精密度。
本标准适用于磷酸酯抗燃油中活性氯含量的测定，其检出限为1.00mg/kg，其他油品和有机液体的活性氯含量的测定可参照本标准进行。
术语和定义
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方法原理
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试剂和材料
*（agno3）溶液：浓度0.01mol/l，依据 gb/t 601 规定制备。
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试剂水：应符合 gb/t 6682 规定的三级试剂水要求。
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仪器与设备
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a） 电位测量分辨率：0.1mv；
b） 电位测量范围：±2000mv；
c） 小进给量：0.002ml；
d） 加液误差：不超过±0.3%；
e） 电磁搅拌功能：搅拌强度可调。
电极：复合银电极或者银离子选择性电极-银/氯化银参比电极组成。
电子天平：感量0.1mg。
试验步骤
仪器准备
按照仪器的说明书调整仪器，待仪器性能稳定后使用。
空白滴定
用移液管（或移液器）移取2.00ml氯化钠标准溶液于平底短颈烧瓶中，加乙酸溶液80ml，搅拌120s，然后启动滴定程序，记录滴定终点的体积v0。
重复步骤空白滴定。
计算滴定终点体积的平均值v0。
样品滴定
用电子天平称取20g（精确至0.1mg）磷酸酯抗燃油样品于平底短颈烧瓶中，用移液管（或移液器）移取2.00ml氯化钠标准溶液，加乙酸溶液80ml，搅拌120s，然后启动滴定程序，记录滴定终点的体积v1，依据式（1）计算磷酸酯抗燃油的活性氯含量。
式中：
v1 ——样品的滴定体积，ml；
v0 ——空白的滴定体积平均值，ml；
c ——样品的无机氯含量，mg/kg；
cagno3 ——滴定剂*浓度，mol/l；
m ——样品质量，g；
35.453 ——氯的原子量。
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精密度
重复性
重复性标准差：sr＝1.9mg/kg。
再现性
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sr＝0.054c＋1.975
式中：
sr ——再现性方差，mg/kg；
c ——活性氯检测结果的平均值，mg/kg。
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