滴定分析法是化学分析测量待测组分含量的重要方法。滴定分析法需要将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)滴加到待测物质溶液(试液)中,直到化学反应定量完成,然后根据所加试剂溶液的浓度和体积计算待测组分含量。滴加标准溶液的操作过程即为滴定。滴定操作对监测结果的准确度有很大的影响,因此在使用滴定分析仪时必须注意滴定管的操作规范。
1.试漏。滴定管洗涤干净后需要检查滴定管是否漏水,避免在滴定过程中发现漏液使实验终止重做。检查时只能装蒸馏水,以避免水中的杂质附着滴定管内壁影响测定结果。
2.标准溶液的洗涤。用标准溶液洗涤滴定管。如果只用蒸馏水洗涤滴定管而不用标准洛液洗涤滴定管,会稀释标准溶液,使标准溶液的浓度降低,测得的结果偏高。
3.标准溶液的装入。装入标准溶液调“0”及滴定前必须排净气泡。如果有气泡没有排出而在滴定过程中又排掉了,将使测得的结果偏高。
4.滴定操作。滴定速度应先快(决不能采用“流水式”)后慢,接近终点更要放慢速度,每滴一滴应摇一下,然后加半滴摇匀直至到达终点。
5.读数。注入溶液或放出溶液需等1-2分钟后方可读数,一定要在滴定管保持垂直的情况下,视线与弯月面相平。
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