1、打开氮气,氢气和空气发生器的电源开关,调节输出压力稳定在0.4mpa左右(气体发生器一般在出厂时调整,无需调整)。
2、打开色谱仪气体净化器的气体开关到“开”位置。观察色谱柱载气后b的柱前压力上升并稳定约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设置每个工作部件的温度,tvoc分析的条件:
(a)烘箱:初始烘箱温度50℃,初始时间10分钟,加热速率5℃/分钟,终止温度250℃,终止时间10分钟;
(b)喷射器和探测器:均为250°c。用于脂肪酸分析的色谱条件;
(c)进样器温度为260°c检测器温度为280°c。
4、点火:进行测试温度升至150°c以上后,打开净化器上的氢气和空气开关阀“on”,观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 mpa和0.15 mpa左右,按住点火开关进行点火。同时,明亮的金属片靠近探测器出口,当火开启时,金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火,则松开点火开关并重新点火。在点火期间,如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝,则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法:观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。
5、打开计算机和工作站,打开方法文件:脂肪酸分析法或碘分析法,显示屏左下角应该有一个蓝色文字,以显示当前的电压值和时间。然后,您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮,检查信号是否为路径,在基线稳定后,输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据,在分析结束时,单击“停止”按钮,数据将自动保存。
6、关机程序:首先关闭氢气和空气源,使氢气火焰探测器熄灭,在氢气火焰熄灭后,将烤箱的初始温度,检测器温度和进样器温度设置为室温,温度降至设定温度后,关闭色谱仪的电源,后关掉氮气。
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