工业磺胺 - 磺胺含量的测定
hg 3267-1999 工业磺胺
范围
本标准规定了工业磺胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以乙酰苯胺和clso2oh为原料制得的工业磺胺。本产品主要用于医药、农药、染料等工业。
化学名: 对氨基苯磺酰胺
结构式:
分子式: c6h8n2o2s
相对分子质量: 172.21(按1995年相对原子质量)
要求
外观: 浅黄色至浅棕色结晶颗粒或粉末。
工业磺胺应符合表1要求。
试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 gb/t 6682 中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 gb/t 601，gb/t 603 规定制备。
磺胺含量的测定
永停法(仲裁法)
方法原理
磺胺在酸性条件下与*定量地起重氮化反应，生成重氮盐。
反应式如下:
稍过量的滴定液使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，且不再回复，即到达终点。
试剂和溶液
*溶液: 100g/l。
盐酸溶液: 1+1。
*标准滴定溶液: c(nano2)=0.1mol/l。
仪器、设备
永停滴定仪。
使用永停滴定仪时，选择极化电压为50mv，灵敏度10-9a/格，门限值60格。
铂-铂电极在使用前或使用钝化后，应用洗液浸泡1~2min，或用含有少量三氯化铁的沸硝酸浸泡约30s，然后用蒸馏水冲洗干净。
分析步骤
称取干燥试样0.4g(至0.0002g)，置于200ml烧杯中，加40ml水和20ml盐酸溶液，搅拌使之溶解，再加20ml*溶液，装好铂-铂电极，将滴定管插入液面下约2/3处，在10~25°c搅拌下用。1mol/l*标准滴定溶液快速进行滴定，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水淋洗，然后缓缓逐滴进行滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复时为滴定终点。
分析结果的表述
以质量百分数表示的磺胺含量(x )按式(1)计算:
式中:
c ——*标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；
v——滴定消耗*标准滴定溶液的体积，ml；
m——试样的质量，g；
0.1722——与1.00ml*标准滴定溶液[c(nano2)=1.000mol/l]相当的以克表示的磺胺质量。
允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果差值不大于0.2%。
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外观: 浅黄色至浅棕色结晶颗粒或粉末。
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反应式如下:
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*溶液: 100g/l。
盐酸溶液: 1+1。
*标准滴定溶液: c(nano2)=0.1mol/l。
仪器、设备
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使用永停滴定仪时，选择极化电压为50mv，灵敏度10-9a/格，门限值60格。
铂-铂电极在使用前或使用钝化后，应用洗液浸泡1~2min，或用含有少量三氯化铁的沸硝酸浸泡约30s，然后用蒸馏水冲洗干净。
分析步骤
称取干燥试样0.4g(至0.0002g)，置于200ml烧杯中，加40ml水和20ml盐酸溶液，搅拌使之溶解，再加20ml*溶液，装好铂-铂电极，将滴定管插入液面下约2/3处，在10~25°c搅拌下用。1mol/l*标准滴定溶液快速进行滴定，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水淋洗，然后缓缓逐滴进行滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复时为滴定终点。
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以质量百分数表示的磺胺含量(x )按式(1)计算:
式中:
c ——*标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；
v——滴定消耗*标准滴定溶液的体积，ml；
m——试样的质量，g；
0.1722——与1.00ml*标准滴定溶液[c(nano2)=1.000mol/l]相当的以克表示的磺胺质量。
允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果差值不大于0.2%。
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