GB 5749-2022将实施|CLEVER助力检测纯水中的全氟化合物
近日，国家市场监督管理总局批准发布gb/t 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，并定于2023年10月1日实施，以代替实施16年之久的gb/t 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》系列标准。gb 5749-2022《生活饮用水卫生标准》也将于2023年4月1日起实施。
图片来源：全国标准信息公共服务平台
gb5749-2022版相比2006版的变化
gb5749-2022版的水质指标由106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。
本文基于gb 5749-2022标准，采用全自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定纯水中全氟辛酸（pfoa）和全氟辛烷磺酸（pfos），采用6 ml hlb固相萃取柱富集，甲醇洗脱，洗脱液经浓缩后上lc/ms/ms分析，外标法定量。结果显示：纯水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率分别为114%和100%。
一、实验部分
1 样品处理
1.1 样品预处理
3个1l溶剂瓶中分别加入1l超纯水，第1个作为空白，
2和第3个溶剂瓶中分别加入全氟辛酸和全氟辛烷磺酸两种全氟化
合物混标100 ng/ml×100 ul，混匀后采用全自动固相萃取仪净化。
1.2 样品aspe净化
表1 aspe净化方法表
洗脱液氮吹浓缩近干，用20%甲醇水溶液定容至1 ml，供lc/ms/ms分析用。
1.3 lc/ms/ms条件
液相方法：
仪器型号：agilent technologies 1100 series
色谱柱：zorbax eclipse xdb-c18 2.1mm×100mm 3.5 μm
流动相： a.去离子水 b.甲醇（默克）
流速：0.3 ml/min
液相梯度：等度洗脱 40%a 60%b
运行时间：5.0 min
进样量：2.0 μl
柱温：40 ℃
洗针液：50%甲醇水
ms方法：
仪器型号：agilent technologies 6410
离子化模式：esi负离子模式
干燥气温度：300℃
干燥气流速：10 l/min
雾化器：30 psi
毛细管电压（capillary）：3500 v
二、实验结果
2.1 lc/ms/ms图谱
图1 10ppb pfoa和pfos混标标准色谱图
图2 空白水样色谱图
图3 纯水样品1标准添加色谱图
图4 纯水样品2标准添加色谱图
2.2 回收率计算
纯水中两种全氟化合物标准添加平均回收率如表2
表2样品回收实验结果
三、结论
建立了aspe-lc/ms/ms法测定纯水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸两种全氟化合物的分析方法。实验显示：纯水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率分别为114%和100%。
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洗脱液氮吹浓缩近干，用20%甲醇水溶液定容至1 ml，供lc/ms/ms分析用。
1.3 lc/ms/ms条件
液相方法：
仪器型号：agilent technologies 1100 series
色谱柱：zorbax eclipse xdb-c18 2.1mm×100mm 3.5 μm
流动相： a.去离子水 b.甲醇（默克）
流速：0.3 ml/min
液相梯度：等度洗脱 40%a 60%b
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柱温：40 ℃
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ms方法：
仪器型号：agilent technologies 6410
离子化模式：esi负离子模式
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二、实验结果
2.1 lc/ms/ms图谱
图1 10ppb pfoa和pfos混标标准色谱图
图2 空白水样色谱图
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图4 纯水样品2标准添加色谱图
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表2样品回收实验结果
三、结论
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