奶及奶制品中雌三醇残留量的测定
1 适用范围
本标准规定了奶及奶制品中雌三醇残留量的测定方法（本实验样品为牛奶）。
参考标准：《gb29698-2013食品安q标准奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、*多残留的测定气相色谱-质谱法》
2 提取步骤
准确称取10g试样（j确至0.01g）于50ml离心管中，加入5ml乙腈、15ml乙酸乙酯，涡旋3min，以8000r/min离心5min，吸取上清液于50ml鸡心瓶中，残渣重复上述步骤重复提取一次，合并提取液。于40℃下浓缩至近干，用1mol/lnaoh溶液6ml分三次溶解，转至另一50ml离心管中，加20ml正己烷涡旋振荡1min，以8000r/min离心3min，收集下层提取液，用5mol/l盐酸溶液调ph至5.0-5.2，备用。
3 净化步骤
spe柱：月旭welchromc18小柱，规格：500mg/6ml。
活化平衡：5ml甲醇，5ml水；
上样：将备用液全部上样，弃去；
淋洗：5ml水，弃去并压干；
洗脱：5ml甲醇，收集并压干。
收集洗脱液于40℃氮吹至干，用5ml95%正己烷-乙酸乙酯溶液溶解残余物，待净化。
spe柱：月旭welchromsilica小柱，规格：500mg/6ml。
活化平衡：5ml正己烷；
上样：将待净化液全部上样，弃去；
淋洗：5ml正己烷，弃去并压干；
洗脱：5ml70%正己烷-乙酸乙酯溶液，收集于具塞玻璃试管中并压干。
4 衍生化
将上述洗脱液于40℃氮吹至干，加入30μl七氟丁酸酐、70μl丙酮盖紧盖子，涡旋混合30s，于30℃恒温箱中衍生30min，氮吹至干，准确加入1ml正己烷，涡旋混合10s，溶解残余物，供gc-ms分析。
5 色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms,30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；
升温程序：120℃，保持2min，以15℃/min升温至250℃，再以5℃/min升温至300℃，保持5min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：449.1/409.1/356.1；
溶剂延迟：5min。
6 色谱图或者加标回收率结果
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3 净化步骤
spe柱：月旭welchromc18小柱，规格：500mg/6ml。
活化平衡：5ml甲醇，5ml水；
上样：将备用液全部上样，弃去；
淋洗：5ml水，弃去并压干；
洗脱：5ml甲醇，收集并压干。
收集洗脱液于40℃氮吹至干，用5ml95%正己烷-乙酸乙酯溶液溶解残余物，待净化。
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活化平衡：5ml正己烷；
上样：将待净化液全部上样，弃去；
淋洗：5ml正己烷，弃去并压干；
洗脱：5ml70%正己烷-乙酸乙酯溶液，收集于具塞玻璃试管中并压干。
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将上述洗脱液于40℃氮吹至干，加入30μl七氟丁酸酐、70μl丙酮盖紧盖子，涡旋混合30s，于30℃恒温箱中衍生30min，氮吹至干，准确加入1ml正己烷，涡旋混合10s，溶解残余物，供gc-ms分析。
5 色谱条件
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色谱柱：wm-5ms,30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；
升温程序：120℃，保持2min，以15℃/min升温至250℃，再以5℃/min升温至300℃，保持5min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：449.1/409.1/356.1；
溶剂延迟：5min。
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