15版药典中药黄曲霉毒素检测 免疫亲和柱---光化学柱后衍生法
本法系用液相色谱法（通则0512）测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素（以黄曲霉毒素b1、黄曲霉毒素b2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素g2总量计），除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
流动相：甲醇-乙腈-水（40:18:42）
光化学柱后衍生器（254nm.pribofast-krc光化学柱后衍生器.pribolab-mdu光化学柱后衍生器）
荧光检测器检测，激发波长：360nm(365nm) 发射波长：450nm
两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
混合对照品溶液的制备
精密量取pribofast®std#1082aft黄曲霉毒素混合对照品溶液（黄曲霉毒素b1、黄曲霉毒素b2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素g2标示浓度分别为1.0µg/ml、 0.3µg/ ml、1.0µg/ ml、0.3µg/ ml）0.5 ml,置10 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备溶液。精密量取储备溶液1 ml，置25 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。
供试品溶液的制备
1.取供试品粉末约15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11,000转/分,普瑞邦均质器pribolab®wr800:转速22,000 r/min）。
2.2500r/min离心5分钟或用槽纹滤纸过滤。
3.精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用pbs溶液稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm,用pribofast®玻璃微纤维滤纸代替更好，性能较高，效率高）过滤。
4.准确移取20.0ml样品提取液，过pribofast®免疫亲和柱，过柱时流速不能快，流速快的话回收效率差，建议采取重力过柱。
5.用pbs溶液20ml洗涤，洗涤液弃去。
6.为保证洗脱充分，建议以2.0ml色谱甲醇分三步进行洗脱，重力洗脱即可。首先，加入1.0ml甲醇洗脱，当溶剂通过柱子后，孵育30s（孵育即甲醇在柱子中浸泡）；然后，再加入0.5ml甲醇进行洗脱，过柱前孵育30s；后，再加入0.5ml甲醇洗脱，过柱前孵育30s，并使2-3ml空气通过柱体，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 (免疫亲和柱操作建议使用pribofast®泵流操作架,便于控制各个步骤流速,保证较好的回收率)
液相色谱条件（光化学柱后衍生法）
流动相：甲醇-乙腈-水（40:18:42）
柱 温：30 ℃
进样量：20 μl
激发波长：360 nm；发射波长：450 nm
用pribofast®krc光化学柱后衍生器(254nm)
流速： 0.8 ml/min
保留时间:g2: 10 min, g1:12 min, b2:14 min, b1:18min（大约)
用pribofast®mdu光化学柱后衍生器(254nm)
流速： 1.2 ml/min
保留时间：g2: 3 min, g1:5 min, b2:6 min, b1:9 min（大约)
测定法：分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20～25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素b1、b2、g1、g2的量，计算，即得。
【附注】
（1）本实验应有相应的安全、防护措施，并不得污染环境。
（2）残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿，应置于贮存容器（装有10%次氯酸钠溶液）内，浸泡24小时以上，再用清水将玻璃器皿冲洗干净。
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精密量取pribofast®std#1082aft黄曲霉毒素混合对照品溶液（黄曲霉毒素b1、黄曲霉毒素b2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素g2标示浓度分别为1.0µg/ml、 0.3µg/ ml、1.0µg/ ml、0.3µg/ ml）0.5 ml,置10 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备溶液。精密量取储备溶液1 ml，置25 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。
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1.取供试品粉末约15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11,000转/分,普瑞邦均质器pribolab®wr800:转速22,000 r/min）。
2.2500r/min离心5分钟或用槽纹滤纸过滤。
3.精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用pbs溶液稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm,用pribofast®玻璃微纤维滤纸代替更好，性能较高，效率高）过滤。
4.准确移取20.0ml样品提取液，过pribofast®免疫亲和柱，过柱时流速不能快，流速快的话回收效率差，建议采取重力过柱。
5.用pbs溶液20ml洗涤，洗涤液弃去。
6.为保证洗脱充分，建议以2.0ml色谱甲醇分三步进行洗脱，重力洗脱即可。首先，加入1.0ml甲醇洗脱，当溶剂通过柱子后，孵育30s（孵育即甲醇在柱子中浸泡）；然后，再加入0.5ml甲醇进行洗脱，过柱前孵育30s；后，再加入0.5ml甲醇洗脱，过柱前孵育30s，并使2-3ml空气通过柱体，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 (免疫亲和柱操作建议使用pribofast®泵流操作架,便于控制各个步骤流速,保证较好的回收率)
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流速： 0.8 ml/min
保留时间:g2: 10 min, g1:12 min, b2:14 min, b1:18min（大约)
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