用鼓风干燥箱测玛咖硒的含量
一、仪器与试剂
所学仪器：
鼓风干燥箱紫外可见光分光光度计 粉碎机 分析天平 精密ph试纸
所需试剂：
标准硒溶液(100lg/ml)邻苯二胺、硝酸、高氯酸、乙二胺四乙二酸钠(edta)、甲苯、氨水、无水乙醇、异丙醇、盐酸、氢氧化钠等皆为分析纯。
二、实验步骤
1、玛咖样品的预处理与消化
样品预处理:玛咖样品先用自来水冲洗,再用去离子水洗净。后置于105℃鼓风干燥箱，蒸干水分。用粉碎机磨碎,放入干燥器中保存留用。
无机硒提取:取10g样品用30.0ml水浸泡2h,中间搅拌5~6次,过滤。用少许去离子水洗涤残渣、混匀、过滤,合并提取液,定容于50ml容量瓶中保存。
总硒提取:准确称取1g样品加入10ml硝酸和40ml高氯酸,冷消化过夜。次日加热消化至溶液清澈透明,冷却备用。
2、硒含量测定
(1)标准曲线的绘制:准确移取硒标准溶液1ml,定容至100ml。分别移取0.1、0.2、0.3、0.8、1.0ml该标准溶液分别置于125ml分液漏斗中,加水25ml,用0.1mol/l的盐酸溶液和氨水调ph至2,加1%邻苯二胺盐酸盐试液2.0ml,振荡静置,再加甲苯10ml充分振荡,静置15min,取甲苯层。以不含硒标准品的甲苯溶液为空白对照液,在335nm处测定吸收度值,重复3次,取平均值。
(2)无机硒：取无机硒提取液5.0ml于分液漏斗中。依次加水25.0ml、5%edta试液5.0ml， 用0.1mol/l的盐酸溶液和氨水调ph至2，再加1%邻苯二胺盐酸盐试液2ml，振荡、静置，加甲苯10.0ml萃取，取甲苯层测定335nm处的吸光度，重复3次，取平均值。
(3)总硒：在装有消解样品的分液漏斗中加水25.0ml、5%edta5ml用0.1mol/的盐酸溶液和氨水调ph至2， 再加1%邻苯二胺盐酸盐试液2ml，振荡，放置，加甲苯10.0ml萃取，取甲苯层，测定335nm处的吸光度，重复3次，取平均值。
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总硒提取:准确称取1g样品加入10ml硝酸和40ml高氯酸,冷消化过夜。次日加热消化至溶液清澈透明,冷却备用。
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(1)标准曲线的绘制:准确移取硒标准溶液1ml,定容至100ml。分别移取0.1、0.2、0.3、0.8、1.0ml该标准溶液分别置于125ml分液漏斗中,加水25ml,用0.1mol/l的盐酸溶液和氨水调ph至2,加1%邻苯二胺盐酸盐试液2.0ml,振荡静置,再加甲苯10ml充分振荡,静置15min,取甲苯层。以不含硒标准品的甲苯溶液为空白对照液,在335nm处测定吸收度值,重复3次,取平均值。
(2)无机硒：取无机硒提取液5.0ml于分液漏斗中。依次加水25.0ml、5%edta试液5.0ml， 用0.1mol/l的盐酸溶液和氨水调ph至2，再加1%邻苯二胺盐酸盐试液2ml，振荡、静置，加甲苯10.0ml萃取，取甲苯层测定335nm处的吸光度，重复3次，取平均值。
(3)总硒：在装有消解样品的分液漏斗中加水25.0ml、5%edta5ml用0.1mol/的盐酸溶液和氨水调ph至2， 再加1%邻苯二胺盐酸盐试液2ml，振荡，放置，加甲苯10.0ml萃取，取甲苯层，测定335nm处的吸光度，重复3次，取平均值。
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