水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定 - 氯离子含量的测定自动电位滴定法
ny/t 1117-2010 水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定
范围
本标准规定了水溶肥料钙、镁、硫、氯含量测定的试验方法。
本标准适用于液体或固体水溶肥料中钙、镁、硫、氯含量的测定。
氯离子含量的测定 自动电位滴定法
原理
以银电极为指示电极，用*标准滴定溶液滴定氯离子，借助自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点，由消耗的*标准滴定溶液体积计算氯离子含量。
试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合 hg/t 2843 的规定。
*溶液: c(agno3)=0.01mol/l。称取1.7g*溶于水中，定容至1000ml，贮存于棕色瓶中。
氯离子标准溶液: ρ(cl-=1mg/ml。准确称取1.6487g经270°c~300°c烘干4h的基准氯化钠于100ml烧杯中，用水溶解后转移至1000ml容量瓶中，定容，混匀，贮存于塑料瓶中。
仪器
通常实验室仪器。
自动电位滴定仪，配有银电极。
分析步骤
试样的制备
固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿，可通过1.00mm筛子)，混合均匀，置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml置于洁净、干燥的容器中。
空白试验
按仪器说明书进行空白值测定。
*溶液的标定
准确吸取3.0ml氯离子标准溶液于滴定杯中，加水至液面没过电极后标定。两次标定值的相对相差应不大于0.5%。
测定
称取试样0.1g~3g(精-确至0.0001g)于自动电位滴定仪的滴定杯中，加水至液面没过电极，用已标定的*溶液进行滴定。若氯离子含量过高，可稀释一定倍数后测定。
分析结果的表述
氯离子(cl-)含量ω4以其质量分数(%)表示，按式(8)计算:
式中:
v1一一测定试样时，消耗*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v2一一测定空白时，消耗*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一*标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
d 一一测定时试样溶液的稀释倍数；
0.03545一一与1.00ml*准滴定溶液[c(agno3)=1.000mol/l]相当的以克表示的氯离子的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
m 一一试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。
允许差
平行测定结果的差值应符合表1要求。
不同实验室测定结果的差值应符合表2要求。
质量浓度的换算
液体肥料氯离子含量ρ(cl-)以质量浓度(g/l)表示，按式(9)计算:
式中:
ω4一一试样中氯离子的质量分数(%)；
ρ 一一液体试样的密度，单位为克每毫升(g/ml)。
密度的测定按 ny/t 887 的规定执行。
结果保留到小数点后一位。
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*溶液: c(agno3)=0.01mol/l。称取1.7g*溶于水中，定容至1000ml，贮存于棕色瓶中。
氯离子标准溶液: ρ(cl-=1mg/ml。准确称取1.6487g经270°c~300°c烘干4h的基准氯化钠于100ml烧杯中，用水溶解后转移至1000ml容量瓶中，定容，混匀，贮存于塑料瓶中。
仪器
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空白试验
按仪器说明书进行空白值测定。
*溶液的标定
准确吸取3.0ml氯离子标准溶液于滴定杯中，加水至液面没过电极后标定。两次标定值的相对相差应不大于0.5%。
测定
称取试样0.1g~3g(精-确至0.0001g)于自动电位滴定仪的滴定杯中，加水至液面没过电极，用已标定的*溶液进行滴定。若氯离子含量过高，可稀释一定倍数后测定。
分析结果的表述
氯离子(cl-)含量ω4以其质量分数(%)表示，按式(8)计算:
式中:
v1一一测定试样时，消耗*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v2一一测定空白时，消耗*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一*标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
d 一一测定时试样溶液的稀释倍数；
0.03545一一与1.00ml*准滴定溶液[c(agno3)=1.000mol/l]相当的以克表示的氯离子的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
m 一一试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。
允许差
平行测定结果的差值应符合表1要求。
不同实验室测定结果的差值应符合表2要求。
质量浓度的换算
液体肥料氯离子含量ρ(cl-)以质量浓度(g/l)表示，按式(9)计算:
式中:
ω4一一试样中氯离子的质量分数(%)；
ρ 一一液体试样的密度，单位为克每毫升(g/ml)。
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