水产品中氟乐灵的测定GB31660.3-2019
适用范围
适用于水产品中氟乐灵的测定。（本实验选用样品为龙利鱼）
参考标准：《gb 31660.3-2019 食品guojia安全标准 水产品中氟乐灵的测定 气相色谱法》
spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom® florisil pr，规格：1000 mg/6ml；
活化：5ml二氯甲烷，弃去，挤干小柱；5ml正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，弃去流出液；
淋洗：10ml正己烷，10ml10%二氯甲烷/正己烷，弃去流出液；
洗脱：10ml 60%二氯甲烷/正己烷，收集流出液于10ml玻璃离心管中；
40℃氮吹至干，准确加入1ml正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上gc检测。
色谱条件
仪器型号：panna a91；
色谱柱：wm-5ms，30.0m×0.25mm×0.25μm
进样口温度：230℃；
检测器（ecd）温度：300℃；
载气：n₂，尾吹气流速：60ml/min；
进样方式：不分流进样；
载气流量：1.2ml/min；
进样量：2μl；
升温程序：70℃保持1min，30℃/min升到185℃，保持2.5min, 25℃/min升到280℃，保持10min。
色谱图或者加标回收率结果
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上样：待净化液全部上样，弃去流出液；
淋洗：10ml正己烷，10ml10%二氯甲烷/正己烷，弃去流出液；
洗脱：10ml 60%二氯甲烷/正己烷，收集流出液于10ml玻璃离心管中；
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进样方式：不分流进样；
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