磷酸酯 - 单酯含量和磷酸含量的测定
qb/t 2949-2008 磷酸酯
范围
本标准规定了磷酸酯产品的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。
本标准适用于分别以脂肪醇、脂肪醇醚或烷基酚醚与五氧化二磷、、或聚磷酸为原料制得的磷酸酯产品，是应用于生产化妆品及各种工业助剂的阴离子型表面活性剂。
产品结构式
磷酸酯的分子通式为:
产品分类
磷酸酯产品根据不同的分子结构包括: 脂肪醇磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯、烷基酚醚磷酸酯。脂肪醇醚和烷基酚醚根据加合数的不同，又有系列产品。根据产品中单酯和单、双酯含量的不同分为单酯型和单、双酯混合型。
要求
生物降解性
磷酸酯产品的初级生物降解度要求7天不低于90%。
理化指标
脂肪醇磷酸酯产品的理化指标应符合表1的规定。
试验方法
单酯含量
原理
用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定试样，用酸度计指示对应的ph，由滴定曲线得出个突跃点(4.0~6.5)和第二个突跃点(9.0~11.5)，此两点的体积之差为磷酸单酯和磷酸所消耗氢氧化钾乙醇标准
滴定溶液的体积。加入氯化钙，继续用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定出第三个突跃点(7.0~10.5)，第三个突跃点和第二个突跃点的体积之差为磷酸所消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积。
步骤
称取0.4g~0.6g(称准至0.001g)试样于250ml烧杯中，用40ml水溶解后，再加入95%乙醇40ml，搅拌均匀待测。
校准酸度计后，将玻璃电极和甘汞电极浸入试液中，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，记录其消耗的体积和对应的ph，接近突跃点时应缓慢滴加。滴完第二个突跃点后，加入氯化钙溶液10ml，继续滴定至出现第三个突跃点后，停止滴定，绘制滴定曲线(如图1)，由突跃点算出体积差。
注: 对于水溶性好的样品，标准溶液可采用水质的，在溶样时可以不必加入40ml乙醇。
结果计算
产品中单酯x1以质量分数表示，按公式(2)计算。
式中:
x1 一一产品中单酯，%；
v2一一单酯和磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v3一一磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m0一一试验份的质量，单位为克(g)；
m 一一磷酸单酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于这两个测定值的算术平均值的0.3%，以大于0.3%的情况不超过5%为前提。
磷酸含量
结果计算
产品中磷酸x2以质量分数表示，按公式(3)计算。
式中:
x2一一产品中磷酸，%；
v3一一磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m0一一试验份的质量， 单位为克(g)；
m2一一硝酸的摩尔质量，单位为98克每摩尔(98g/mol)。
以两次平行测定结果的算术平均值表示到小数点后一位作为测定结果。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于这两个测定值的算术平均值的4%，以大于4%的情况不超过5%为前提。
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范围
本标准规定了磷酸酯产品的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。
本标准适用于分别以脂肪醇、脂肪醇醚或烷基酚醚与五氧化二磷、、或聚磷酸为原料制得的磷酸酯产品，是应用于生产化妆品及各种工业助剂的阴离子型表面活性剂。
产品结构式
磷酸酯的分子通式为:
产品分类
磷酸酯产品根据不同的分子结构包括: 脂肪醇磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯、烷基酚醚磷酸酯。脂肪醇醚和烷基酚醚根据加合数的不同，又有系列产品。根据产品中单酯和单、双酯含量的不同分为单酯型和单、双酯混合型。
要求
生物降解性
磷酸酯产品的初级生物降解度要求7天不低于90%。
理化指标
脂肪醇磷酸酯产品的理化指标应符合表1的规定。
试验方法
单酯含量
原理
用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定试样，用酸度计指示对应的ph，由滴定曲线得出个突跃点(4.0~6.5)和第二个突跃点(9.0~11.5)，此两点的体积之差为磷酸单酯和磷酸所消耗氢氧化钾乙醇标准
滴定溶液的体积。加入氯化钙，继续用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定出第三个突跃点(7.0~10.5)，第三个突跃点和第二个突跃点的体积之差为磷酸所消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积。
步骤
称取0.4g~0.6g(称准至0.001g)试样于250ml烧杯中，用40ml水溶解后，再加入95%乙醇40ml，搅拌均匀待测。
校准酸度计后，将玻璃电极和甘汞电极浸入试液中，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，记录其消耗的体积和对应的ph，接近突跃点时应缓慢滴加。滴完第二个突跃点后，加入氯化钙溶液10ml，继续滴定至出现第三个突跃点后，停止滴定，绘制滴定曲线(如图1)，由突跃点算出体积差。
注: 对于水溶性好的样品，标准溶液可采用水质的，在溶样时可以不必加入40ml乙醇。
结果计算
产品中单酯x1以质量分数表示，按公式(2)计算。
式中:
x1 一一产品中单酯，%；
v2一一单酯和磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v3一一磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m0一一试验份的质量，单位为克(g)；
m 一一磷酸单酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于这两个测定值的算术平均值的0.3%，以大于0.3%的情况不超过5%为前提。
磷酸含量
结果计算
产品中磷酸x2以质量分数表示，按公式(3)计算。
式中:
x2一一产品中磷酸，%；
v3一一磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m0一一试验份的质量， 单位为克(g)；
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