色谱柱安装不合适造成的响应值变小
日前，在使用气相色谱仪器（配备毛细柱进样口+fid检测器）进行计量检定重复性进样时候，发现溶剂峰（异辛烷）响应非常小，目标组分（正十六烷）没有峰。正常谱图与非正常谱图见下：
仪器出现响应值突然变小的情况，一般而言，首先，考虑仪器参数是否发生了改变；其次，考虑进样口的常规维护内容：主要为进样针是否损坏和漏液、手动进样是否熟练（即进样是否正常，如有没有扎针不顺、反复扎针状况）、进样隔垫是否需要更换、进样口o型圈是否需要更换；再次，考虑色谱柱是否安装正常（长时间反复升降温使用可能造成柱螺帽松动、漏气）、色谱柱断裂等；最后，考虑检测器的设置和使用状态（如fid检测器极化电压丢失、放大电路板损坏等）及其他可能的原因。
排查故障时候，常规的思路是：先判断发现故障之前仪器是否正常，发现故障之前对仪器进行了哪些维护和操作。如果没有思路，则从进样口到检测器逐一排查。
经过与实验人员沟通，了解到没有调整仪器参数，并且已经排查了进样针的问题，同时更换了进样隔垫；由于最近要进行仪器的计量检定，更换了色谱柱。从以上信息初步怀疑可能是进样口端色谱柱没有安装好。因此拆下进样口端色谱柱进行检查，发现由于安装色谱柱时柱螺帽拧得太紧，色谱柱石墨压环处断裂（下图）：
由于色谱柱断裂，导致样品只有少量进入断裂后的色谱柱内并在检测器上显示出信号。重新安装色谱柱之后，仪器恢复正常。
毛细管色谱柱外壁的材质多数是石英毛细管（也有不锈钢材质），虽然外部涂有聚酰亚胺涂层使其具有较好的弹性，但是在安装时不应过于拧紧而造成毛细柱断裂。正确的安装方式是：
将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4-1/2 圈。如果色谱柱还有松动，再拧1/4 圈，保证安装的密封程度。不紧密的安装会引起进样口的漏气，同时有可能对色谱柱造成快速的损害；过于紧密的安装则可能造成色谱柱断裂。
“上海力皇集团是一家专业从事vocs有机废气治理、烟气脱硫脱硝除尘、vocs在线监测系统的高新环保企业，公司集研究开发、设计制造、工程总包及设施运营为一体的创新企业。公司拥有自主核心技术，在行业拥有丰富的经验并取得多项技术，与同济大学等多所院校建立战略合作关系，是华东理工产学研实习基地，我们针对客户需求和实际情况为客户提供量身定制的专业治理综合解决方案。
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由于色谱柱断裂，导致样品只有少量进入断裂后的色谱柱内并在检测器上显示出信号。重新安装色谱柱之后，仪器恢复正常。
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