食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠 - 焦磷酸钠的测定
gb -2010 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠
范围
本标准适用于热法磷酸与工业碳酸钠(纯碱)或离子膜氢氧化钠(烧碱)中和反应制得的食品添加剂焦磷酸钠。
分子式和相对分子质量
分子式
无水焦磷酸钠: na4p2o7
十水合焦磷酸钠: na4p2o7·10h2o
相对分子质量
无水焦磷酸钠: 265.90(按2007年相对原子质量)
十水合焦磷酸钠: 446.10(按2007年相对原子质量)
技术要求
感官要求: 应符合表1的规定。
理化指标: 应符合表2的规定。
附录a (规范性附录)
检验方法
焦磷酸钠的测定
方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸钠的含量。
试剂和材料
盐酸溶液: 1+20。
硫酸锌溶液: 125g/l；
将125g硫酸锌(znso4·7h2o)溶解于水，用水稀释至1l，在ph计上，根据显示的ph，用硫酸溶液(1＋500)或氢氧化钠溶液(6g/l)将ph调至3.8。
无水焦磷酸钠；
a) 以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法:
次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400ml烧杯中，加100ml水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。
第二次结晶: 将次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。
第三次结晶: 将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。
b) 以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法:
称取80g试剂十水合焦磷酸钠，按a)项中次和第二次结晶方法操作。
将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，于400°c下灼烧至质量恒定。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠，精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，加90ml水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液ph为3.8。加入50ml硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的ph接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至ph为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s。
每毫升0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(ρ)以克每毫升(g/ml)表示，按公式(a.1)计算:
式中:
m1——称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克(g)；
v1 ——在标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)。
仪器和设备
电位滴定仪或ph计: 分度值为0.1mv或0.02。
电磁搅拌器。
分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，将试样溶于水，转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。
用移液管移取50ml试验溶液置于250ml烧杯中，加40ml水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液ph为3.8，然后按氢氧化钠标准滴定溶液中所述步骤，从加入50ml硫酸锌溶液……开始进行标定。
结果计算
无水焦磷酸钠含量以焦磷酸钠(na4p2o7)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(a.2)计算:
十水合焦磷酸钠含量以十水合焦磷酸钠(na4p2o7·10h2o)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式(a.3)计算:
式中:
ρ ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量，单位为克每毫升(g/ml)；
v2——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)；
1.678——将无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于 0.3%。
注: 本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。
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本标准适用于热法磷酸与工业碳酸钠(纯碱)或离子膜氢氧化钠(烧碱)中和反应制得的食品添加剂焦磷酸钠。
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分子式
无水焦磷酸钠: na4p2o7
十水合焦磷酸钠: na4p2o7·10h2o
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无水焦磷酸钠: 265.90(按2007年相对原子质量)
十水合焦磷酸钠: 446.10(按2007年相对原子质量)
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试剂和材料
盐酸溶液: 1+20。
硫酸锌溶液: 125g/l；
将125g硫酸锌(znso4·7h2o)溶解于水，用水稀释至1l，在ph计上，根据显示的ph，用硫酸溶液(1＋500)或氢氧化钠溶液(6g/l)将ph调至3.8。
无水焦磷酸钠；
a) 以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法:
次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400ml烧杯中，加100ml水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。
第二次结晶: 将次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。
第三次结晶: 将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。
b) 以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法:
称取80g试剂十水合焦磷酸钠，按a)项中次和第二次结晶方法操作。
将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，于400°c下灼烧至质量恒定。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠，精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，加90ml水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液ph为3.8。加入50ml硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的ph接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至ph为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s。
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m ——试料的质量的数值，单位为克(g)；
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