X射线衍射仪样品的制备方法

x射线衍射仪可以适用于多种材料的样品检测,但对于不同的样品尺寸和样品性质其制备方法有不同的要求。下面简单介绍一下x射线衍射仪样品的制备方法。
块状样品制备方法
1.非断口的金属块状试样:尽可能将表面磨成平,并进行简单的抛光,然后再用超声波清洗去除表面的杂质,保证试样的面积应大于10×10 mm
2.片状、圆柱状样品:存在严重的择优取向,衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
3.薄膜试样:其厚度应大于20 nm,并在做测试前检验确定基片的取向,如果表面十分不平整,根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥对样本进行固定,并使样品表面尽可能的平整。
4.断口、裂纹的表面衍射分子,要求端口尽可能的平整并提供断口所含元素。
粉末样品制备方法
1.对固体颗粒采用研钵(球磨机)进行研磨,一般对粉末进行持续的研磨至低于360目的粉末,手摸无颗粒感,认为晶粒大小已经符合要求。
2.制作样品试片:
涂片法:把粉末撒在一片大小约 25 × 35 × 1 mm3的显微镜载片上(撒粉的位置要相当于制样框窗孔位置),然后加上足够量的丙酮或酒精(假如样品在其中不溶解),使粉末成为薄层浆液状,均匀地涂布开来,粉末的量只需能够形成一个单颗粒层的厚度就可以,待丙酮蒸发后,粉末粘附在玻璃片上,可供衍射仪使用,若样品试片需要长期保存,可滴上一滴稀的胶粘剂。
压片法:把样品粉末尽可能均匀地洒入(用细筛子--360目筛入)制样框的窗口中,再用小抹刀的刀口轻轻剁紧,使粉末在窗孔内摊匀堆好,然后用小抹刀把粉末轻轻压紧,再用保险刀片(或载玻片的断口)把多余凸出的粉末削去,然后,小心地把制样框从玻璃平面上拿起,便能得到一个很平的样品粉末的平面。

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