分步结晶法从脱硫废液中提纯*
文章类别：研究开发 文章来源：东狮脱硫技术协作网 文章作者：张欣馨，汪晓梅，孟 婷，王 建
【摘要】通过实验将脱硫废液中的副盐提纯，利用分步结晶法提纯出主要副盐产品na2s2o3?5h2o，其纯度可达工业级标准。
【关键词】脱硫废液；副盐；分步结晶法；na2s2o3?5h2o
一 前言
湿式氧化脱硫是一种在化工行业普遍使用的脱硫工艺，其广 泛应用于化肥厂、甲醇厂、焦化厂、煤气厂及电厂等。其特点是：在保证工艺条件操作得当，化工设备配置合理，脱硫催化剂适用，工艺控制规范的情况下，脱 硫效率、再生效率、硫磺回收率、系统阻力，脱硫液的组分及贫液中悬浮硫的含量都是可控可调的；同时能够较好满足脱硫净化度的工艺要求。但在脱硫过程中产生 的副反应却是无法避免的，副反应生成物多以盐的形式共存与溶液中。
用na2co3配制脱硫液有如下副反应
na2co3+h2s nahs+nahco3
2nahs+2o2 na2s2o3+h2o
2na2s2o3+o2 2na2so4+2s
上述副反应生成的na2s2o3、na2so4等副盐由于长时间积累，终将导致脱硫效率下降，脱硫塔阻力增长，硫磺回收量减少，吸收剂及催化剂损耗量增多。在这种情况下需要对其回收利用，确保脱硫系统的正常运行。
本文通过实验研究，对脱硫液中副盐进行回收再利用，剩余废液直接循环回系统中，从而避免了对环境的二次污染。
二 实验部分
1. 工艺流程
2. 实验分析方法
（1）脱硫液中na2s2o3含量采用直接碘量法测定；
（2）脱硫液中na2so4含量采用edta络合法测定；
（3）脱硫液中na2co3、nahco3含量采用双指示剂酸碱滴定法测定；
（4）脱硫液中nascn含量采用分光光度法测定
3. 实验步骤
（1）模拟实验：
配置含五种钠盐（na2s2o3、 na2so4 、na2co3、nahco3、 nascn）的盐溶液，其中na2s2o3含量zui高。通过改变na2s2o3的量配置6份不同na2s2o3浓度的盐溶液，浓度分别为220g/l、200g/l、180g/l、160g/l、140g/l、120g/l。利用分步结晶法，通过浓缩、结晶、溶解、分离过程，zui终提纯出成品na2s2o3?5h2o。实验过程如下：
向1000ml烧杯中加入五种钠盐（na2s2o3、 na2so4 、na2co3、nahco3、 nascn）常温搅拌至*溶解，放入水浴锅中80℃恒温蒸发，待溶液表面出现白色薄膜，趁热过滤，滤液在高于室温的环境下进行结晶。搅拌器放入滤液中慢 慢搅拌，直至溶液表面出现大量的块状晶体。结晶完毕后，趁热抽滤。结晶出的物质全部称重。取出一小部分称重并加入蒸馏水溶解，然后移入容量瓶中定容，zui后 分析测定五种钠盐的浓度。
（2）真实产品测试：
产品：蓝色块状的副盐产品（某焦化厂脱硫液未经脱色处理直接浓缩并降温后全部变成的固体）
实验过程：
首先分析该厂脱硫液的成份。分析得知na2s2o3含量居高，其它成份含量较低。取得一些副盐产品加水溶解，加活性炭脱色除杂后，过滤，滤液按照模拟实验的实验步骤进行，zui后获得成品na2s2o3?5h2o。
三 实验结果与讨论
1. 温度
如图1是不同温度下五种钠盐在水中的溶解度曲线，可根据这一差别调节温度将其一一分离出来。
从图1中可以看出：
（1）在不同温度下，na2so4和na2co3与另外几种盐相比溶解量都很少，并且变化幅度不大，因此*步浓缩结束可以过滤去除。
（2）na2s2o3与nascn的溶解度受温度影响很大，不同温度下的溶解度值s（nascn）溶解度﹥s（na2s2o3）。
2. 浓缩量
浓缩过程中蒸出的水量多少对下步结晶有很大影响：浓缩过度不利于结晶的生长，晶体较碎，结晶时间难以控制。
3. 结晶条件
结晶过程中，可以通过缓慢碰撞器壁或者搅拌的方式，促进晶体的生长；也可以加入少量晶种为晶核，从而使晶体以一种形态生长。
4. 副盐的提纯情况
模拟实验和真实产品测试，提纯出的产品na2s2o3?5h2o纯度都可以达到98%符合工业级标准。
四 结论
脱硫废液中的成分复杂，为了避免引入新物质，在不破坏副盐成份的前提下，本文利用分布结晶法对脱硫废液中副盐进行提纯，产品的纯度可以达到工业级标准。
参考文献
[1] 王祥光. 脱硫副反应及副盐回收技术研究.化肥设计，2008，46（4）：37-41
[2] 吕红琴.*传统生产工艺与改进工艺比较分析.河南化工，2010，27（7）：39-40
[3] 姚佩芳，孙吉元，高蕊莉. *连续结晶过程的研究. 无机盐工业
[4] 丁绪淮，谈遒. 工业结晶. 化学工业出版社
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【摘要】通过实验将脱硫废液中的副盐提纯，利用分步结晶法提纯出主要副盐产品na2s2o3?5h2o，其纯度可达工业级标准。
【关键词】脱硫废液；副盐；分步结晶法；na2s2o3?5h2o
一 前言
湿式氧化脱硫是一种在化工行业普遍使用的脱硫工艺，其广 泛应用于化肥厂、甲醇厂、焦化厂、煤气厂及电厂等。其特点是：在保证工艺条件操作得当，化工设备配置合理，脱硫催化剂适用，工艺控制规范的情况下，脱 硫效率、再生效率、硫磺回收率、系统阻力，脱硫液的组分及贫液中悬浮硫的含量都是可控可调的；同时能够较好满足脱硫净化度的工艺要求。但在脱硫过程中产生 的副反应却是无法避免的，副反应生成物多以盐的形式共存与溶液中。
用na2co3配制脱硫液有如下副反应
na2co3+h2s nahs+nahco3
2nahs+2o2 na2s2o3+h2o
2na2s2o3+o2 2na2so4+2s
上述副反应生成的na2s2o3、na2so4等副盐由于长时间积累，终将导致脱硫效率下降，脱硫塔阻力增长，硫磺回收量减少，吸收剂及催化剂损耗量增多。在这种情况下需要对其回收利用，确保脱硫系统的正常运行。
本文通过实验研究，对脱硫液中副盐进行回收再利用，剩余废液直接循环回系统中，从而避免了对环境的二次污染。
二 实验部分
1. 工艺流程
2. 实验分析方法
（1）脱硫液中na2s2o3含量采用直接碘量法测定；
（2）脱硫液中na2so4含量采用edta络合法测定；
（3）脱硫液中na2co3、nahco3含量采用双指示剂酸碱滴定法测定；
（4）脱硫液中nascn含量采用分光光度法测定
3. 实验步骤
（1）模拟实验：
配置含五种钠盐（na2s2o3、 na2so4 、na2co3、nahco3、 nascn）的盐溶液，其中na2s2o3含量zui高。通过改变na2s2o3的量配置6份不同na2s2o3浓度的盐溶液，浓度分别为220g/l、200g/l、180g/l、160g/l、140g/l、120g/l。利用分步结晶法，通过浓缩、结晶、溶解、分离过程，zui终提纯出成品na2s2o3?5h2o。实验过程如下：
向1000ml烧杯中加入五种钠盐（na2s2o3、 na2so4 、na2co3、nahco3、 nascn）常温搅拌至*溶解，放入水浴锅中80℃恒温蒸发，待溶液表面出现白色薄膜，趁热过滤，滤液在高于室温的环境下进行结晶。搅拌器放入滤液中慢 慢搅拌，直至溶液表面出现大量的块状晶体。结晶完毕后，趁热抽滤。结晶出的物质全部称重。取出一小部分称重并加入蒸馏水溶解，然后移入容量瓶中定容，zui后 分析测定五种钠盐的浓度。
（2）真实产品测试：
产品：蓝色块状的副盐产品（某焦化厂脱硫液未经脱色处理直接浓缩并降温后全部变成的固体）
实验过程：
首先分析该厂脱硫液的成份。分析得知na2s2o3含量居高，其它成份含量较低。取得一些副盐产品加水溶解，加活性炭脱色除杂后，过滤，滤液按照模拟实验的实验步骤进行，zui后获得成品na2s2o3?5h2o。
三 实验结果与讨论
1. 温度
如图1是不同温度下五种钠盐在水中的溶解度曲线，可根据这一差别调节温度将其一一分离出来。
从图1中可以看出：
（1）在不同温度下，na2so4和na2co3与另外几种盐相比溶解量都很少，并且变化幅度不大，因此*步浓缩结束可以过滤去除。
（2）na2s2o3与nascn的溶解度受温度影响很大，不同温度下的溶解度值s（nascn）溶解度﹥s（na2s2o3）。
2. 浓缩量
浓缩过程中蒸出的水量多少对下步结晶有很大影响：浓缩过度不利于结晶的生长，晶体较碎，结晶时间难以控制。
3. 结晶条件
结晶过程中，可以通过缓慢碰撞器壁或者搅拌的方式，促进晶体的生长；也可以加入少量晶种为晶核，从而使晶体以一种形态生长。
4. 副盐的提纯情况
模拟实验和真实产品测试，提纯出的产品na2s2o3?5h2o纯度都可以达到98%符合工业级标准。
四 结论
脱硫废液中的成分复杂，为了避免引入新物质，在不破坏副盐成份的前提下，本文利用分布结晶法对脱硫废液中副盐进行提纯，产品的纯度可以达到工业级标准。
参考文献
[1] 王祥光. 脱硫副反应及副盐回收技术研究.化肥设计，2008，46（4）：37-41
[2] 吕红琴.*传统生产工艺与改进工艺比较分析.河南化工，2010，27（7）：39-40
[3] 姚佩芳，孙吉元，高蕊莉. *连续结晶过程的研究. 无机盐工业
[4] 丁绪淮，谈遒. 工业结晶. 化学工业出版社
方锥混合机混合均匀度高
ATOS阿托斯电磁阀技术参数
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