工业硝酸钴-钴含量测定 电位滴定法
hg/t 4521-2013 工业硝酸钴
范围
本标准规定了工业硝酸钴的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硝酸钴。工业硝酸钴主要用作生产其它钴盐的原料，陶瓷工业中用作着色剂，油墨、涂料、油漆催干剂、cyanide中毒的解毒剂，还可制造环烷酸钴、含钴催化剂等。
分子式和相对分子质量
分子式: co(no3)2·6h2o
相对分子质量: 290.89(按2011年相对原子质量)
要求
外观: 浅红色粉末。
工业硝酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
试验方法
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中,用k3[fe(cn)6]将co(ⅱ)氧化为co(ⅲ)，过量的k3[fe(cn)6]以co(ⅱ)标准滴定溶液返滴定。
co2++[fe(cn)6]3- → co3++[fe(cn)6]4-
试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液；
称取50g柠檬酸铵于水中，加入350ml氨水，用水稀释至1000ml，摇匀。
钴标准滴定溶液: ρ(co)=3g/l；
称取3.000g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%)，至0.0002g，置于400ml烧杯中，加适量水，缓缓加入30ml硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
k3[fe(cn)6]标准滴定溶液: c[k3fe(cn)6]≈0.05mol/l；
配制: 称取约17g k3[fe(cn)6]溶解于水中，干过滤,用水稀释至1000ml，摇匀。
标定: 用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]标准滴定溶液，置于250ml烧杯中，加5g氯化铵，80ml氨水-柠檬酸铵混合液，放1枚塑料搅拌珠，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
k3[fe(cn)6]标准滴定溶液浓度以c 计，数值以摩尔每升(mol/l)表示，按公式(1)计算:
式中:
v1——滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
ρ——钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；
v ——移取k3[fe(cn)6]标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
m——钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。
仪器
自动电位滴定仪: 配有磁力搅拌器、铂电极、钨电极。
分析步骤
称取约2.7g试样，至0.0002g，置于烧杯中，加少量水湿润，加入10ml盐酸溶液，于电炉上加热至*溶解，冷却后,移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]标准滴定溶液至250ml烧杯中，加5g氯化铵，80ml氨水-柠檬酸铵混合液，放入1枚塑料搅拌珠，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用移液管移取20ml试样溶液于烧杯中，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
结果计算
钴含量以钴(co)的质量分数ω1计，按公式(2)计算:
式中:
v1——准确加入k3[fe(cn)6]标准溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v2——滴定过量k3[fe(cn)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
ρ ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；
c ——k3[fe(cn)6]标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m ——试料质量的数值，单位为克(g)；
m ——钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。
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本标准适用于工业硝酸钴。工业硝酸钴主要用作生产其它钴盐的原料，陶瓷工业中用作着色剂，油墨、涂料、油漆催干剂、cyanide中毒的解毒剂，还可制造环烷酸钴、含钴催化剂等。
分子式和相对分子质量
分子式: co(no3)2·6h2o
相对分子质量: 290.89(按2011年相对原子质量)
要求
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工业硝酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
试验方法
钴含量测定
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方法提要
在氨性溶液中,用k3[fe(cn)6]将co(ⅱ)氧化为co(ⅲ)，过量的k3[fe(cn)6]以co(ⅱ)标准滴定溶液返滴定。
co2++[fe(cn)6]3- → co3++[fe(cn)6]4-
试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液；
称取50g柠檬酸铵于水中，加入350ml氨水，用水稀释至1000ml，摇匀。
钴标准滴定溶液: ρ(co)=3g/l；
称取3.000g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%)，至0.0002g，置于400ml烧杯中，加适量水，缓缓加入30ml硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
k3[fe(cn)6]标准滴定溶液: c[k3fe(cn)6]≈0.05mol/l；
配制: 称取约17g k3[fe(cn)6]溶解于水中，干过滤,用水稀释至1000ml，摇匀。
标定: 用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]标准滴定溶液，置于250ml烧杯中，加5g氯化铵，80ml氨水-柠檬酸铵混合液，放1枚塑料搅拌珠，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
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式中:
v1——滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
ρ——钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；
v ——移取k3[fe(cn)6]标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
m——钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。
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m ——试料质量的数值，单位为克(g)；
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