GB5009.26-2023食品中N-二甲基亚硝胺的测定检测方案来啦
本方案参考《gb 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中n-亚硝胺类化合物的测定 第二法》，采用中检维康的pla-s净化填料，净化效果较好。以干鱿鱼和腊肠为基质进行了加标验证，样品的回收率均在80-110%，rsd＜10%，满足标准要求，可供客户参考。
一、提取
干制品称取5g(精确到0.01g)于50ml离心管，加入5ml水，振荡混匀（鲜样品称取10 g(精确到0.01g)置于50ml离心管中）。
加入n-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/ml)50μl，向其准确加入10ml乙腈，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min，加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠（货号：q050040），涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000 r/min，10 ℃离心 5 min，上清液待净化。
二、净化
加入5ml水至含150mg clover®pla-s quechers净化管中（货号：plsa15015）涡旋振荡，立即加入5ml上述上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000 r/min，10 ℃离心5 min。
三、除水
加入净化后的样液于15 mlquechers反萃管中(1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠，15ml离心管)（货号：q015062）涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000 r/min，10℃离心5 min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后，上机。
四、仪器条件
设备：气相色谱-串联质谱仪agilent 8890-7000d
气相条件
4.1色谱柱：agilent hp-innowax (30.0m×0.25mm×0.25μm)；
4.2程序柱温：初始温度40℃，10℃/min的速率升温到80℃，再以2℃/min的速率升温到100℃，再以40℃/min的速度升温到240℃，保持2min；
4.3载气：氦气（≥99.999%），速率1.0ml/min;
4.4进样口温度：220℃；
4.5进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；
4.6进样量：2.0μl；
质谱条件
4.7电离方式：ei 电压70ev；
4.8离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；
4.9传输线温度：250℃；
4.10测定方式：反应监测模式（mrm）；
4.11碰撞气：氮气（≥99.999%）；
4.12溶剂延迟：8.0 min
对应检测参数如下表
表1 ndma检检测参数表 / 数据处理结果
五、实验结果
表2 干鱿鱼中ndma加标回收实验结果
表3 腊肠中ndma加标回收实验结果
图一 10ppb ndma的标品图
图二 干鱿鱼加标浓度为2ppb的谱图
图三 腊肠加标浓度为2ppb的谱图
六、注意事项
1）在提取过程中，加入陶瓷均质子可以使萃取盐与样品充分接触，充分盐析，不容易出现结块现象。
2）对于有些比较干的样品，加入提取盐包时难以涡旋起来，建议盐析时先手动剧烈振摇几下再涡旋震荡2min。
3）除水时，建议加入净化液后立即手动摇散，再涡旋振荡2min，避免严重结块。
七、订购信息
货号 产品名称 包装
q050040 clover®quechers提取管，4g mgso4、1g nacl、50ml离心管 50支/盒
plsa15015 clover® pls-a净化管,150mg,15ml离心管 50支/盒
q015062 clover® quechers萃取管 50支/盒
yq-cl200 多管涡旋提取仪 1台/箱
cn13tq22 亲水ptfe针式过滤器，φ13,0.22um 100个/桶
cl-bc9001 2 ml 蓝色聚丙烯盖，白色 ptfe/ 红色硅胶垫 100个/盒
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一、提取
干制品称取5g(精确到0.01g)于50ml离心管，加入5ml水，振荡混匀（鲜样品称取10 g(精确到0.01g)置于50ml离心管中）。
加入n-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/ml)50μl，向其准确加入10ml乙腈，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min，加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠（货号：q050040），涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000 r/min，10 ℃离心 5 min，上清液待净化。
二、净化
加入5ml水至含150mg clover®pla-s quechers净化管中（货号：plsa15015）涡旋振荡，立即加入5ml上述上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000 r/min，10 ℃离心5 min。
三、除水
加入净化后的样液于15 mlquechers反萃管中(1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠，15ml离心管)（货号：q015062）涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000 r/min，10℃离心5 min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后，上机。
四、仪器条件
设备：气相色谱-串联质谱仪agilent 8890-7000d
气相条件
4.1色谱柱：agilent hp-innowax (30.0m×0.25mm×0.25μm)；
4.2程序柱温：初始温度40℃，10℃/min的速率升温到80℃，再以2℃/min的速率升温到100℃，再以40℃/min的速度升温到240℃，保持2min；
4.3载气：氦气（≥99.999%），速率1.0ml/min;
4.4进样口温度：220℃；
4.5进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；
4.6进样量：2.0μl；
质谱条件
4.7电离方式：ei 电压70ev；
4.8离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；
4.9传输线温度：250℃；
4.10测定方式：反应监测模式（mrm）；
4.11碰撞气：氮气（≥99.999%）；
4.12溶剂延迟：8.0 min
对应检测参数如下表
表1 ndma检检测参数表 / 数据处理结果
五、实验结果
表2 干鱿鱼中ndma加标回收实验结果
表3 腊肠中ndma加标回收实验结果
图一 10ppb ndma的标品图
图二 干鱿鱼加标浓度为2ppb的谱图
图三 腊肠加标浓度为2ppb的谱图
六、注意事项
1）在提取过程中，加入陶瓷均质子可以使萃取盐与样品充分接触，充分盐析，不容易出现结块现象。
2）对于有些比较干的样品，加入提取盐包时难以涡旋起来，建议盐析时先手动剧烈振摇几下再涡旋震荡2min。
3）除水时，建议加入净化液后立即手动摇散，再涡旋振荡2min，避免严重结块。
七、订购信息
货号 产品名称 包装
q050040 clover®quechers提取管，4g mgso4、1g nacl、50ml离心管 50支/盒
plsa15015 clover® pls-a净化管,150mg,15ml离心管 50支/盒
q015062 clover® quechers萃取管 50支/盒
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