喹诺酮类药物是一类高效抗生素,最大的特点是抗菌活性强,广泛用于畜禽疾病的预防和治疗;在动物内脏产品中经常检出,也是国抽中必测的兽残项目。
3月3日秦宇老师带大家回顾了喹诺酮类药物检测的一系列标准的特点:
1. 喹诺酮类标准(36项发布前);
2. gb 31656.3-2021&gb 31658.17-2021;
3. 应知应会;
同时,秦老师还重点对这些标准和新实施的gb 31656.3和gb 31658.17-2021的样品前处理,提取溶剂和净化方式、定量方式和检出限做了对比分析。
直播间里小伙伴们纷纷提出自己检测过程中遇到的问题:
q1:样品制备时粉样细一点,粉碎时间会长,发热严重的话会对残留量有影响吗?
a:会有影响(如四环素类的金mei素),不建议大家粉碎的时间太长,具体参照gb/t 30891-2014 中附录b 的要求制样。
q2:在按照农业部1077号公告-1-2008检测时,喹诺酮的重复性和线性比较差,在操作中有什么特别需要注意的事项吗?
a:关注实验过程中ph值的变化。
q3: gb 31658.17 中液质方法的柠檬酸缓冲液的ph要求为5.0±0.2,磷酸盐缓冲液无ph要求,洗脱液为甲醇:乙酸乙酯:氨水=1:1:0.04。实验过程中氮吹时间非常长,50-60min,结果四环素类回收偏低且金mei素回收只有20%-40%。请问有什么解决方法么?
a:氮吹时间过长,造成四环素类回收率偏低;注意控制氮吹时间、温度和流速!
q4: gb 31658.17-2021进行样品前处理的提取步骤时,对离心机有什么要求?
a:需要配备高速冷冻离心机(-2℃,14000 r/min),以达到高速冷冻离心,除杂的目的。
最后,坛墨质检研发经理张金龙携36项兽药残留配套标准品来到直播间,并给出了直播间特别的优惠折扣,做兽残分析的小伙伴们抓紧下单哦。
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关键词:离心机 冷冻离心机
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