工业高氯酸铵-水分的测定
hg/t 3813-2006 工业高氯酸铵
范围
本标准规定了工业高氯酸铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于工业高氯酸铵，该产品主要用于制造焰火、无烟explosive material、摄影药剂、人工防冰雹火箭用药剂和氧化剂等。
分子式: nh4clo4
相对分子质量: 117.49(按2001年相对原子质量)
要求
外观: 白色结晶粉末。
工业高氯酸铵应符合表1要求。
试验方法
水分的测定
卡尔·费休法(仲裁法)
原理
卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水定量反应，反应式:
用合适的溶剂溶解样品，用卡尔·费休试剂滴定，即可测出样品的水分，滴定终点用永停法。
试剂和溶液
无水甲醇:在镁的存在下蒸馏脱水。
无水吡啶:在19份(体积)吡啶加入1份(体积)苯蒸馏脱水，弃去前5%的馏出液，收集剩余的馏出液。
碘:于硫酸干燥器中干燥48h以上。
二氧化硫:钢瓶装或由硫酸分解亚硫酸钠制得，均需经干燥脱水处理。
酒石酸钠: 在(155±5)°c下干燥4h。
吡啶-甲醇溶液: 3份(体积)无水吡啶与1份(体积)无水甲醇混合。
卡尔·费休试剂。
a) 配制: 量取(425±5)ml吡啶置于1000ml干燥的磨口棕色瓶中，加(133±1)g碘，盖紧瓶塞，振摇至碘余部溶解。加入(425±5)ml无水甲醇，混匀。在冰浴中冷却，缓慢通入经脱水处理的二氧化硫至溶液增重102g~105g。混合均匀于暗处放置12h以上。用无水甲醇稀释至每毫升卡尔·费休试剂相当于2.5mg~3.0mgh2o。
b) 标定: 向卡尔·费休水分测定仪反应器中加入100ml无水甲醇，在搅拌条件下，用卡尔·费休试剂滴定反应器内溶液至终点。按 gb/t 606-1988 规定的永停法确定滴定终点。称取0.1g酒石酸钠，准确至0.0002g。迅速注入反应器溶液中，待酒石酸钠溶解后，用卡尔·费休试剂滴定溶液至再次达到终点。记录第二次滴定消耗的卡尔·费休试剂体积。重复标定数次，直到三次测定结果的差值不超过0.05mgh2o/ml为止。
c) 计算: 卡尔·费休试剂滴定度(t )数值，以(mgh2o/ml) 表示，按式(3)计算·
式中:
m一一酒石酸钠质量的数值，单位为毫克(mg)；
v 一一第二次滴定消耗卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(ml)；
0.1566一一酒石酸钠因子。
仪器
卡尔·费休水分测定仪。
分析步骤
向卡尔·费休水分测定仪反应器中加入100ml吡啶-甲醇溶液。在搅拌条件下，用卡尔·费休试剂滴定至终点。称取5g~8g试样，至0.2mg。迅速加入到反应器中，搅拌至试样*溶解，用卡尔·费休试剂滴定至终点。记录消耗的卡尔·费休试剂的体积。
结果计算
水分以质量分数ω2计，数值以%表示，按式(4)计算:
式中:
v 一一加试样后滴定所消耗的卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(ml)；
t 一一卡尔·费休试剂滴定度的数值，单位为毫克水每毫升(mgh2o/ml)；
m 一一试样质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.005%。
注: 产品粒度为180μm~450μm时必须采用此方法。
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相对分子质量: 117.49(按2001年相对原子质量)
要求
外观: 白色结晶粉末。
工业高氯酸铵应符合表1要求。
试验方法
水分的测定
卡尔·费休法(仲裁法)
原理
卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水定量反应，反应式:
用合适的溶剂溶解样品，用卡尔·费休试剂滴定，即可测出样品的水分，滴定终点用永停法。
试剂和溶液
无水甲醇:在镁的存在下蒸馏脱水。
无水吡啶:在19份(体积)吡啶加入1份(体积)苯蒸馏脱水，弃去前5%的馏出液，收集剩余的馏出液。
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二氧化硫:钢瓶装或由硫酸分解亚硫酸钠制得，均需经干燥脱水处理。
酒石酸钠: 在(155±5)°c下干燥4h。
吡啶-甲醇溶液: 3份(体积)无水吡啶与1份(体积)无水甲醇混合。
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a) 配制: 量取(425±5)ml吡啶置于1000ml干燥的磨口棕色瓶中，加(133±1)g碘，盖紧瓶塞，振摇至碘余部溶解。加入(425±5)ml无水甲醇，混匀。在冰浴中冷却，缓慢通入经脱水处理的二氧化硫至溶液增重102g~105g。混合均匀于暗处放置12h以上。用无水甲醇稀释至每毫升卡尔·费休试剂相当于2.5mg~3.0mgh2o。
b) 标定: 向卡尔·费休水分测定仪反应器中加入100ml无水甲醇，在搅拌条件下，用卡尔·费休试剂滴定反应器内溶液至终点。按 gb/t 606-1988 规定的永停法确定滴定终点。称取0.1g酒石酸钠，准确至0.0002g。迅速注入反应器溶液中，待酒石酸钠溶解后，用卡尔·费休试剂滴定溶液至再次达到终点。记录第二次滴定消耗的卡尔·费休试剂体积。重复标定数次，直到三次测定结果的差值不超过0.05mgh2o/ml为止。
c) 计算: 卡尔·费休试剂滴定度(t )数值，以(mgh2o/ml) 表示，按式(3)计算·
式中:
m一一酒石酸钠质量的数值，单位为毫克(mg)；
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仪器
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分析步骤
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v 一一加试样后滴定所消耗的卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升(ml)；
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