有机物的测定重铬酸钾容量法——稀释热法
重铬酸钾容量法——稀释热法
3.2.2.1方法原理基本原理、主要步骤与重铬酸钾容量法（外加热法）相同。稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。
3.2.2.2试剂
（1）1mol·l-1(1/6k2cr2o7)溶液。准确称取k2cr2o7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1l。
（2）0.4mol·l-1(1/6k2cr2o7)的基准溶液。准确称取k2cr2o7（分析纯）（在130℃烘3h）19.6132g于250ml烽杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓h2so4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用[其中含硫酸浓度约为2.5mol·l-1（1/2h2so4）]。
（3）0.5mol·l-1feso4溶液。称取feso4·7h2o140g溶于水中，加入浓h2so415ml，冷却稀释至1l或称取fe(nh4)2(so4)2·6h2o196.1g溶解于含有200ml浓h2so4的800ml水中，稀释至1l。此溶液的准确浓度以0.4mol·l-1(1/6k2cr2o7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol·l-1(1/6k2cr2o7)的基准溶液各25ml于150ml三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂2～3滴（或加2羧基代二苯胺12～15滴），然后用0.5mol·l-1feso4溶液滴定至终点，并计算出的准feso4确浓度。*（feso4）溶液在空气中易被氧化，需新鲜配制或以标准的k2cr2o7溶液每天标定之。
其他试剂同3.2.1.3中（4）、（5）、（6）。
3.2.2.3操作步骤准确称取0.5000g土壤样品（注1）于500ml的三角瓶中，然后准确加入1mol·l-1(1/6k2cr2o7)溶液10ml于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓h2so420ml，将三角瓶缓缓转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加2羧基代二苯胺12～15滴，然后用0.5mol·l-1feso4标准溶液滴定之，其终点为灰绿色。
或加3～4滴邻啡罗啉指示剂，用0.5mol·l-1feso4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐渐加入feso4直至生成砖红色为止。
用同样的方法做空白测定（即不加土样）。
如果k2cr2o7被还原的量超过75%，则须用更少的土壤重做。
3.2.2.4结果计算
土壤有机碳（g·kg-1）=
土壤有机质（g·kg-1）=土壤有机碳（g·kg-1）×1.724
式中：1.33——为氧化校正系数；
c——为0.5mol·l-1feso4标准溶液的浓度；
其他各代号和数字的意义同3.2.1.5。
注释：
注1.泥碳称0.05g，土壤有机质含量低于10g·kg-1者称2.0g。
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（1）1mol·l-1(1/6k2cr2o7)溶液。准确称取k2cr2o7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1l。
（2）0.4mol·l-1(1/6k2cr2o7)的基准溶液。准确称取k2cr2o7（分析纯）（在130℃烘3h）19.6132g于250ml烽杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓h2so4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用[其中含硫酸浓度约为2.5mol·l-1（1/2h2so4）]。
（3）0.5mol·l-1feso4溶液。称取feso4·7h2o140g溶于水中，加入浓h2so415ml，冷却稀释至1l或称取fe(nh4)2(so4)2·6h2o196.1g溶解于含有200ml浓h2so4的800ml水中，稀释至1l。此溶液的准确浓度以0.4mol·l-1(1/6k2cr2o7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol·l-1(1/6k2cr2o7)的基准溶液各25ml于150ml三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂2～3滴（或加2羧基代二苯胺12～15滴），然后用0.5mol·l-1feso4溶液滴定至终点，并计算出的准feso4确浓度。*（feso4）溶液在空气中易被氧化，需新鲜配制或以标准的k2cr2o7溶液每天标定之。
其他试剂同3.2.1.3中（4）、（5）、（6）。
3.2.2.3操作步骤准确称取0.5000g土壤样品（注1）于500ml的三角瓶中，然后准确加入1mol·l-1(1/6k2cr2o7)溶液10ml于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓h2so420ml，将三角瓶缓缓转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加2羧基代二苯胺12～15滴，然后用0.5mol·l-1feso4标准溶液滴定之，其终点为灰绿色。
或加3～4滴邻啡罗啉指示剂，用0.5mol·l-1feso4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐渐加入feso4直至生成砖红色为止。
用同样的方法做空白测定（即不加土样）。
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3.2.2.4结果计算
土壤有机碳（g·kg-1）=
土壤有机质（g·kg-1）=土壤有机碳（g·kg-1）×1.724
式中：1.33——为氧化校正系数；
c——为0.5mol·l-1feso4标准溶液的浓度；
其他各代号和数字的意义同3.2.1.5。
注释：
注1.泥碳称0.05g，土壤有机质含量低于10g·kg-1者称2.0g。
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