电子探针仪中所用的波谱仪和通常在扫描电镜中使用的能谱仪是进行微区成分分析的两种技术。它们的功能虽然相同,但二者的仪器结构、分析原理都不相同,各具长处与不足。
波谱仪是利用波谱法对物质结构和物质成分进行分析的仪器,其包括核磁共振波谱仪、x射线波谱仪等,是一种广泛应用于材料科学、地球科学、考古学等领域的分析仪器。电子探针利用聚焦得非常细微米-纳米级的高能电子束轰击样品表面,激发待测样品的有用信息,通过分析这些信息达到对样品微区成分分析和形貌观察的目的。
能谱仪可用来对材料微区成分元素的含量和种类进行分析,可配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。当x射线光子进入检测器之后,便会在si(li)晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的ε值(最低平均能量)是一定的,根据公式n=△e/ε可得到一个x射线光子造成的空穴对的数目n,因此,入射x射线光子的能量越高,n就相应的越大。电流脉冲的高度是由n的大小决定的,利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对,经过前置放大器将其转换为电流脉冲,电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲从而进入多道脉冲高度分析器,脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数,便可以描出一份按能量大小分布的x射线的图谱。
通常来说,波谱仪可探测的最轻元素为原子序数为4的铍元素,能谱仪可检测到原子序数为5的硼元素,而在实际操作中,波谱仪一般也只测到硼元素。对于一些超轻元素(原子序数小于10 的元素),在以往一般较多使用硬脂酸铅晶体分光,对氮、氢等元素的探测效率较低,而如今使用通过人工沉积的多层膜晶体,使得探测效率提高了非常多。
波谱仪和能谱仪的范围基本一样,二者区别在于波谱仪的波长分辨率较高,其分析定量精度要高于能谱仪,对重叠的谱峰也可以进行分峰处理和分析。但由于结构特点,波谱仪想要有足够的色散率,其聚焦圆的半径就需要足够大,但这同时也会导致x射线光量子的收集率降低。能谱仪具有分析速度快,灵敏度高,谱线重复性好的优势,但同时也存在能量分辨率低、峰背比低,要求严格的弱势。早期的能谱仪只能对原子序数大于11的元素进行分析处理,虽说现在辅助探测器使用也可以测至原子序数为5的硼元素,但它的峰值靠近零峰,假如背景测量和扣除操作不当的话,峰背比就会很低,最终影响测量准确度。
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