——目的——
甲基丙烯酸为无色结晶或透明液体,有刺激性气味。可溶于热水,乙醇等多数有机溶剂,易聚合成水溶性聚合物,可燃,遇高热、明火有燃烧危险,受热分解能产生有毒气体。用于有机合成及聚合物制备,可用作合成橡胶的原料,制造热固性涂料、合成橡胶、织物处理剂等。其zui重要的衍生产品甲基丙烯酸甲酯生产的有机玻璃可用于加工成窗户、纽扣、太阳滤光镜和汽车灯透镜等。
本文采用akf-2010v水分仪直接测定甲基丙烯酸样品中的水分含量,验证akf-2010v测定甲基丙烯酸样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
——仪器配置——
1.akf-2010v卡尔费休水分测定仪主机;
2.全封闭安全滴定池组件;
3.双铂针电极;
4.滴定池搅拌台;
5.10μl微量注样针;
6.电子天平(0.1mg);
——试剂——
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/ml,国产;
2. 溶剂:无水甲醇;
——测定方法——
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇作为溶剂。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内甲醇的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μl纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 将甲基丙烯酸样品称重后(约2.5g)加入水分仪的滴定池内,输入样品重量,并开始测量。
——仪器参数——
1. 计量管体积:20ml
2. 极化电流:25μa
3. 终点电位:50mv
4. zui小进液量:0.001ml
5. 滴定延时:10s
6. 终点延时:10s
7. 漂移扣除:off
8. 终点保持:on
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: 上海客户提供 环境湿度: 55%
环境温度: 25℃ 当前漂移: 8.8μl/min
样品名称:甲基丙烯酸 滴定度:3.707mg/ml
测定次序 进样量mg
滴定体积ml
含水量mg
测定时长m:s
测定结果ppm
1 2655.8 0.656 2.432 2:15 915.7
2 2707.5 0.660 2.448 2:23 904.3
3 2586.1 0.633 2.346 2:08 907.2
平均值ppm: 909.1
rsd偏差%: 0.65
——补充说明——
本方法测量甲基丙烯酸的含水量快速便捷,虽然甲基丙烯酸有较强的酸性及腐蚀性,当采用直接进样的方法测定并不会干扰分析结果,能够获得较好的测试重复性。
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