溴氯海因 - 含量的测定、活性溴含量、活性氯含量、非活性氯含量的测定
gb/t 23854-2019 溴氯海因
范围
本标准规定了溴氯海因的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由5,5-二甲基海因经卤代而制得的溴氯海因，主要用于工业循环水、油田注水、生活污水及景观娱乐用水的杀菌灭藻，也可用于泳池、医疗污水、食品加工储存、水产养殖的消毒杀菌和疫区的防疫消毒等。
化学式
分子式
c5h6brcln2o2
相对分子质量: 241.5(按2016年相对原子质量)。
结构式
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
活性氯 activc chlorine
产品中含有的具有氧化能力的氯。
非活性氯 inactive chlorine
产品中含有的没有氧化能力的氯，主要为氯化钠杂质。
总氯 total chlorine
产品中含有的所有的氯，包括活性氯和非活性氯。
活性溴 active bromine
产品中含有的具有氧化能力的溴。
要求
外观: 白色、淡白色结晶粉末。
溴氯海因应符合表1要求。
试验方法
溴氯海因含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
试样与*反应析出碘，使用电位滴定仪，在酸性介质中用*标准滴定溶液滴定析出的碘，根据滴定反应化学计量点前后的电位变化确定滴定终点。
试剂或材料
硫酸溶液: 1+6。
*溶液: 100g/l。
*标准滴定溶液: c(na2s2o3)约为0.2mol/l。
仪器设备
自动电位滴定仪: 配有铂复合电极。
试验步骤
称取约0.13g~0.15g试样，精确至0.2mg，置于150ml棕色碘量瓶中，加入约30ml水及10ml*溶液，放入搅拌子，密封碘量瓶，置于自动电位滴定仪上，开启搅拌，搅拌约10min待试样溶解，加入5ml硫酸溶液，摇匀，用水冲洗瓶壁及塞子。将电极插入待测液中，启动电位滴定仪，用*标准滴定溶液滴定至电位突跃点，记录所用*标准滴定溶液的体积vs。同时做空白试验，记录所用*标准滴定溶液的体积v0。
结果计算
溴氯海因含量以质量分数ω1计，数值以%表示，按式(1)计算:
式中:
vs一一试样消耗的*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v0一一空白试验消耗的*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c 一一*标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一溴氯海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=241.5)；
m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.05%。
活性溴含量、活性氯含量、非活性氯含量的测定
方法提要
试样与抗坏血酸反应，把具有氧化能力的溴和氯还原生成溴、氯离子。使用自动电位滴定仪，在酸性介质中用*标准滴定溶液滴定，根据滴定反应化学计量点前后的电位变化，确定滴定终点。
试剂或材料
硝酸溶液: 1+1。
抗坏血酸溶液: 60g/l，有效期15d。
*标准滴定溶液: c(agno3)约为0.1mol/l。
仪器设备
自动电位滴定仪，配有银复合电极。
试验步骤
称取约0.1g试样，精确至0.2mg，置于150ml棕色碘量瓶中，依次加入30ml水、5ml抗坏血酸溶液，密闭搅拌至试样*溶解。然后加入5ml硝酸溶液，将电极插入待测液中，用*标准滴定溶液进行电位滴定至电位first突跃点，记录所用*标准滴定溶液的体积v1，继续滴定至电位第二突跃点，记录所用*标准滴定溶液的体积v2。同时做空白试验，记录所用*标准滴定溶液的体积v0。
结果计算
活性溴的含量以质量分数ω3计，数值以%表示，按式(3)计算:
式中:
v1一一first突跃点消耗*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v0一一空白试验消耗的*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c 一一*标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m1一一溴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m1=79.9)；
m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
总氯含量以质量分数ω4计，数值以%表示，按式(4)计算:
式中:
v2一一第二突跃点消耗*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v1一一first突跃点消耗*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c 一一*标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m2一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m2=35.45)；
m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
活性氯含量以质量分ω5计，数值以%表示，按式(5)或式(6)计算:
a) 当(v1-v0) > (v2-v1)时，按式(5)计算:
式中:
m2一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m2=35.45)；
ω1 一一溴氯海因的质量分数，%；
m 一一溴氯海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=241.5)；
m3一一二溴海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m3=285.94)；
ω3 一一活性溴的质量分数，%；
m1一一溴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m1=79.9)。
计算结果表示到小数点后两位。
b) 当(v1-v0) ≤ (v2-v1)时，按式(6)计算:
式中:
m2一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m2=35.45)；
ω1 一一溴氯海因的质量分数，%；
m4一一二氯海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m3=197.02)；
m 一一溴氯海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=241.5)；
m1一一溴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m1=79.9)；
ω3 一一活性溴的质量分数，%。
计算结果表示到小数点后两位。
非活性氯(以nacl计)含量以质量分数ω6计，数值以%表示，按式(7)计算:
式中:
ω4 一一总氯的质量分数，%；
ω5 一一活性氯的质量分数，%；
m5一一氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m5=58.44)；
m2一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m2=35.45)。
计算结果表示到小数点后两位。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果差值不大于0.05%。
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范围
本标准规定了溴氯海因的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由5,5-二甲基海因经卤代而制得的溴氯海因，主要用于工业循环水、油田注水、生活污水及景观娱乐用水的杀菌灭藻，也可用于泳池、医疗污水、食品加工储存、水产养殖的消毒杀菌和疫区的防疫消毒等。
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结构式
术语和定义
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产品中含有的具有氧化能力的氯。
非活性氯 inactive chlorine
产品中含有的没有氧化能力的氯，主要为氯化钠杂质。
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活性溴 active bromine
产品中含有的具有氧化能力的溴。
要求
外观: 白色、淡白色结晶粉末。
溴氯海因应符合表1要求。
试验方法
溴氯海因含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
试样与*反应析出碘，使用电位滴定仪，在酸性介质中用*标准滴定溶液滴定析出的碘，根据滴定反应化学计量点前后的电位变化确定滴定终点。
试剂或材料
硫酸溶液: 1+6。
*溶液: 100g/l。
*标准滴定溶液: c(na2s2o3)约为0.2mol/l。
仪器设备
自动电位滴定仪: 配有铂复合电极。
试验步骤
称取约0.13g~0.15g试样，精确至0.2mg，置于150ml棕色碘量瓶中，加入约30ml水及10ml*溶液，放入搅拌子，密封碘量瓶，置于自动电位滴定仪上，开启搅拌，搅拌约10min待试样溶解，加入5ml硫酸溶液，摇匀，用水冲洗瓶壁及塞子。将电极插入待测液中，启动电位滴定仪，用*标准滴定溶液滴定至电位突跃点，记录所用*标准滴定溶液的体积vs。同时做空白试验，记录所用*标准滴定溶液的体积v0。
结果计算
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方法提要
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试剂或材料
硝酸溶液: 1+1。
抗坏血酸溶液: 60g/l，有效期15d。
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式中:
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m1一一溴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m1=79.9)；
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式中:
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a) 当(v1-v0) > (v2-v1)时，按式(5)计算:
式中:
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ω1 一一溴氯海因的质量分数，%；
m 一一溴氯海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=241.5)；
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ω3 一一活性溴的质量分数，%；
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计算结果表示到小数点后两位。
b) 当(v1-v0) ≤ (v2-v1)时，按式(6)计算:
式中:
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ω3 一一活性溴的质量分数，%。
计算结果表示到小数点后两位。
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式中:
ω4 一一总氯的质量分数，%；
ω5 一一活性氯的质量分数，%；
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