随着城市规模的不断扩大,水资源消耗量也随之增加,污水集中处理厂也得到了快速的发展。根据污水来源、处理工艺和规模的不同,污泥的产生环节和产生量也不尽相同。而由于城市工业门类的差异,污水中重金属的含量也有较大差别。在絮凝沉淀、气浮、生化等工艺中,废水中的重金属进人到污泥中,给污泥的再利用带来了困难,通过检测分析,掌握污水处理厂污泥中的重金属含量,为城镇污泥的利用和处理提供理论依据,可以使放错位置的“垃圾”转化为有用的资源。
本文章中污泥中重金属的检测主要采用消解一原子吸收法,将电镀污泥灰化后,再使用电热板消解,可以有效避免有机物对测量结果产生的影响,具体实验如下。
实验操作
1.实验仪器及试剂
原子吸收分光光度计、实验加热板。
硝酸(优级纯),高氯酸、hf(优级纯),锌、镍标准溶液。
2.样品的处理
2.1样品采集
本次检测用污泥为某城镇污水处理厂采用cass工艺对城镇废水进行处理后采集的。根据不同工段污泥产生状况按比例进行混合,混合均匀后取一定量的污泥样品于塑料袋中带回实验室。污泥取回后放置于托盘中进行低温干燥。将干燥后的的污泥进行研磨,过100目尼龙筛按四分法取样。将样品高温灼烧成灰化后备用。
2.2污泥样品的处理
分别称取0.2000g灰化后的样品于六个聚四氟乙烯坩埚内(编号1-6),分别加人5.00ml硝酸、1.00ml高氯酸,在电热板上高温加热至冒黄烟,转为低温微沸条件下继续加热直至消解*。消解后的样品应无色透明或呈微黄色,如消解不*需补加2.00ml硝酸、1.00ml高氯酸继续加热至溶液透明。消解*后,向消解液中加入2.00ml hf,继续加热至近干,转移到25.00ml容量瓶中。使用0.5mol/l的硝酸多次洗涤坩埚,一并转移到容量瓶中,定容至50.00ml。
根据公式计算污泥中的镍、锌含量
c:污泥中镍、或者锌的浓度,mg/kg;
c:消解液或者稀释后待测溶液中镍或者锌 的浓度,mg/l;
n:稀释倍数; m:称取灼烧后污泥灰烬的量,g;
m:灼烧后污泥灰烬的总量,g;
50.00:消解液定容后的总体积,ml;
10.0000:灼烧前称取污泥的总量,g。
由上面表中可以看出,污泥中的镍、锌浓度均处在较低水平,6次测定结果的精密度和准确度均较好。
3.加标回收实验测试结果
镍、镍加标量均为为lmg/kg和2mg/kg,同时测定2次,测定加标量,计算加标率。以样品测定均值结果为参考计算加标率,加标率计算结果见下列列出的表格。
由表中可以看出,采用固体样品加标后进行灰化、消解、稀释、测定,加标回收率较好。镍大加标率104.2%,锌大加标率为105.0%,且采用高浓度加标的效果明显好于低浓度加标。表明灰化过程对样品中待测物质的浓度影响较小,样品测定值是可信的。
4.结果讨论
实验加热板本次实验中进行批量处理,恒温加热、陶瓷加热传递更快速,台面一擦立刻干净。使用实验加热板对灰化后的污泥样品进行消解,并测定污泥中的锌和镍方法可行,准确度、精密度等均可以满足相关要求,可用于城镇污泥中重金属含量的测定。
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