单四极杆气质联用系统快速检测多溴联苯和多溴二苯醚
摘要： 本文利用 agilent intuvo 9000 气相色谱/5977b 单四极杆气质联用系统建立了一种快速检 测多溴联苯和多溴二苯醚的方法。该方法运行时间为 8.8 min，比电工委员会 (iec) 标准检测方法 iec 62321-6: 2015 所需的分析时间缩短了近 50%；所分析的多溴联苯和多 溴二苯醚化合物在 0.1–5.0 mg/l 的浓度范围内获得了良好的线性，相关系数 r2 均高于 0.994；且各种化合物的仪器检测限均低于 15 μg/l。
前言： 多溴联苯 (polybrominated biphenyls, pbbs) 和多溴二苯醚 (polybrominated diphenyl ethers, pbdes) 是常见的溴系阻燃剂，由于其优异的阻燃性能，被广泛应用于各种消费产 品，特别是电子电器产品当中。随着这些电器产品的淘汰和废弃，多溴联苯和多溴二苯醚 进入到空气、水、土壤等循环系统中，成为日常环境中肆意扩散的持久性有机污染物。该 类化合物在环境中残留周期长、难分解、不易挥发，且易在生物以及人体脂肪中蓄积，对 人体免疫系统、大脑及神经组织造成危害，并有可能致癌。因此，越来越多开始关注 多溴联苯和多溴二苯醚的使用。
欧盟于 2003 年 1 月 27 日正式发布了《报废电子电气设备指令》 (weee-2002/96/ec)[1] 和《关于在电子电气设备中禁止使用某些 有害物质指令》(rohs-2002/95/ec)[2]，要求自 2006 年 7 月 1 日 起，weee 指令所规定的电子电气产品在进入欧洲市场时，不得 包含 rohs 指令中规定的多溴联苯和多溴二苯醚等有害物质。我 国于 2016 年 7 月 1 日正式实施新版的《电器电子产品有害物质 限制使用管理办法》（中国版 rohs 2.0），也要求电器电子产品 中多溴联苯和多溴二苯醚的含量需满足小于 0.1% 的*。
目前多溴联苯和多溴二苯醚的检测方法主要参考中国标准 gb/t 26125―2011《电子电气产品六种限用物质（铅、汞、 镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》和电工委员 会发布的标准 iec 62321-6:2015[3]。两个标准均采用气相色谱质 谱联用仪 (gc-ms) 分析多溴联苯和多溴二苯醚，但是这两类化 合物在受热时容易发生脱溴降解，例如工业上应用广泛的十溴 联苯醚在受热时容易降解为九溴二苯醚和八溴二苯醚，因此在检 测过程中一般使用长度较短且膜厚较薄的色谱柱和较快的升温速 率方法，从而缩短十溴二苯醚在色谱柱中的保留时间，减少其 脱溴降解。例如，标准方法 iec 62321-6: 2015[3] 中采用长度为 15 m、内径为 0.25 mm、膜厚为 0.1 µm 的色谱柱和 40 °c/min 的升温速率对多溴联苯和多溴二苯醚进行分析，其所需的运行时 间为 16.25 min。 全新的 intuvo 9000 气相色谱系统采用色谱柱直接加热技术，相 比于通过空气浴加热色谱柱的传统气相色谱系统，其具有升温速 率更快等优点，有利于多溴联苯和多溴二苯醚的快速分析。本文 利用 intuvo 9000 气相色谱/5977b 单四极杆气质联用系统成功开 发出了一种快速检测多溴联苯和多溴二苯醚的方法。
实验部分： 标准品和试剂 本文所用的多溴联苯和多溴二苯醚纯标准品均购自 accustandard； 所用试剂为甲苯，色谱纯，购自 merck。准确称取各种标准品 10 mg（到 0.01 mg）分别溶于甲苯中并定容至 10 ml，得 到浓度为 1000 mg/l 的单一标准品储备液；然后取单一标准品储 备液各 100 µl，用甲苯定容至 10 ml，得到浓度为 10 mg/l 的混 合中间溶液。 仪器 本文采用 intuvo 9000 气相色谱/5977b 单四极杆气质联用系统， 在选择离子监测模式 (sim) 和电子轰击电离 (ei) 下运行，所用离 子源为 inert plus，其拉出极透镜的孔径为 6 mm。
气相色谱条件 色谱柱 agilent db-5ht, 15 m × 0.25 mm × 0.1 µm 进样模式 脉冲不分流进样，进样量 1 µl 进样口温度 280 °c 衬管 单锥，4 mm 内径，不带玻璃毛 载气 氦气，恒流，1.2 ml/min 柱温箱程序 在 100 °c 下保持 1 min，以 50 °c/min 的速率升 至 340 °c 并保持 3 min 传输线温度 340 °c 质谱条件 离子透镜 6 mm 溶剂延迟 2 min 离子源 ei 采集模式 sim 调谐文件 atune.u 离子源温度 350 °c 四极杆温度 150 °c 采集参数 见表 1
混合标准溶液的配制 利用甲苯逐级稀释多溴联苯和多溴二苯醚的混合中间溶液，得 到浓度分别为 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 和 5.0 mg/l 的混合标准 溶液。
结果与讨论： intuvo 的快速分离 本文利用 intuvo 9000 气相色谱系统的色谱柱直接加热技术，柱 温箱能够以 50 °c/min 的速率从 100 °c 升温至 340 °c，与通过空 气浴加热色谱柱的传统气相色谱系统相比，升温速率大大加快。 如图 1 所示为 0.1、0.2、0.5、 1.0、2.0 和 5.0 mg/l 6 个浓度下多 溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液的总离子流叠加色谱图，20 种 多溴联苯和多溴二苯醚化合物在 8 min 内全部流出，且所有化合 物分离度均良好。与 iec 62321-6:2015 标准中所列的 16 min 分 析时间（见图 2）相比，分析效率有效提高一倍，样品通量显著 增加。
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欧盟于 2003 年 1 月 27 日正式发布了《报废电子电气设备指令》 (weee-2002/96/ec)[1] 和《关于在电子电气设备中禁止使用某些 有害物质指令》(rohs-2002/95/ec)[2]，要求自 2006 年 7 月 1 日 起，weee 指令所规定的电子电气产品在进入欧洲市场时，不得 包含 rohs 指令中规定的多溴联苯和多溴二苯醚等有害物质。我 国于 2016 年 7 月 1 日正式实施新版的《电器电子产品有害物质 限制使用管理办法》（中国版 rohs 2.0），也要求电器电子产品 中多溴联苯和多溴二苯醚的含量需满足小于 0.1% 的*。
目前多溴联苯和多溴二苯醚的检测方法主要参考中国标准 gb/t 26125―2011《电子电气产品六种限用物质（铅、汞、 镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》和电工委员 会发布的标准 iec 62321-6:2015[3]。两个标准均采用气相色谱质 谱联用仪 (gc-ms) 分析多溴联苯和多溴二苯醚，但是这两类化 合物在受热时容易发生脱溴降解，例如工业上应用广泛的十溴 联苯醚在受热时容易降解为九溴二苯醚和八溴二苯醚，因此在检 测过程中一般使用长度较短且膜厚较薄的色谱柱和较快的升温速 率方法，从而缩短十溴二苯醚在色谱柱中的保留时间，减少其 脱溴降解。例如，标准方法 iec 62321-6: 2015[3] 中采用长度为 15 m、内径为 0.25 mm、膜厚为 0.1 µm 的色谱柱和 40 °c/min 的升温速率对多溴联苯和多溴二苯醚进行分析，其所需的运行时 间为 16.25 min。 全新的 intuvo 9000 气相色谱系统采用色谱柱直接加热技术，相 比于通过空气浴加热色谱柱的传统气相色谱系统，其具有升温速 率更快等优点，有利于多溴联苯和多溴二苯醚的快速分析。本文 利用 intuvo 9000 气相色谱/5977b 单四极杆气质联用系统成功开 发出了一种快速检测多溴联苯和多溴二苯醚的方法。
实验部分： 标准品和试剂 本文所用的多溴联苯和多溴二苯醚纯标准品均购自 accustandard； 所用试剂为甲苯，色谱纯，购自 merck。准确称取各种标准品 10 mg（到 0.01 mg）分别溶于甲苯中并定容至 10 ml，得 到浓度为 1000 mg/l 的单一标准品储备液；然后取单一标准品储 备液各 100 µl，用甲苯定容至 10 ml，得到浓度为 10 mg/l 的混 合中间溶液。 仪器 本文采用 intuvo 9000 气相色谱/5977b 单四极杆气质联用系统， 在选择离子监测模式 (sim) 和电子轰击电离 (ei) 下运行，所用离 子源为 inert plus，其拉出极透镜的孔径为 6 mm。
气相色谱条件 色谱柱 agilent db-5ht, 15 m × 0.25 mm × 0.1 µm 进样模式 脉冲不分流进样，进样量 1 µl 进样口温度 280 °c 衬管 单锥，4 mm 内径，不带玻璃毛 载气 氦气，恒流，1.2 ml/min 柱温箱程序 在 100 °c 下保持 1 min，以 50 °c/min 的速率升 至 340 °c 并保持 3 min 传输线温度 340 °c 质谱条件 离子透镜 6 mm 溶剂延迟 2 min 离子源 ei 采集模式 sim 调谐文件 atune.u 离子源温度 350 °c 四极杆温度 150 °c 采集参数 见表 1
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结果与讨论： intuvo 的快速分离 本文利用 intuvo 9000 气相色谱系统的色谱柱直接加热技术，柱 温箱能够以 50 °c/min 的速率从 100 °c 升温至 340 °c，与通过空 气浴加热色谱柱的传统气相色谱系统相比，升温速率大大加快。 如图 1 所示为 0.1、0.2、0.5、 1.0、2.0 和 5.0 mg/l 6 个浓度下多 溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液的总离子流叠加色谱图，20 种 多溴联苯和多溴二苯醚化合物在 8 min 内全部流出，且所有化合 物分离度均良好。与 iec 62321-6:2015 标准中所列的 16 min 分 析时间（见图 2）相比，分析效率有效提高一倍，样品通量显著 增加。
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