关于COD测定的一些影响因素
目前测定废水中cod值的方法很多，如重铬酸钾法，此法多用于工业废水中cod值的测定，属标准gb11914-1989.，但弊端较多：首先，耗时长，每测定一个试样需回流2小时；其次，费用较高，特别是硫酸银；重要的是此法测定cod的实验受诸多因素的影响(如氯离子浓度过高、亚硫酸根离子的存在、试剂*铵的不稳定性等)。 此外还有很多的测定方法，如基于快速消解分光光度法的cod快速测定仪，该方法有消解时间短，仅需15分钟，药剂消耗少等特点，逐渐被广泛应用。
1、氯离子的影响与消除
由于氯离子电离能低于重铬酸根的，原理上它也能被重铬酸根氧化而生成氯气，氯气虽可溶解于水中但是它与有机物结合能力较弱，则会干扰重铬酸根的氧化能力。
氯离子的消除：国标法加入0.4的hgso4掩蔽氯离子的存在，但只能掩蔽ci≤1000mg/l，对于大于1000mg/l的氯离子加倍加入hgso4，但加入汞盐易引起二次污染，对此，采用稀释水样的方法稀释氯离子的存在，进而避免二次污染。如果氯离子浓度小于1000mg/l，可以直接吸取水样20ml；如果氯离子浓度大于1000mg/l，就要对水样稀释，但所取水样不能低于5ml，否则缺乏代表性。当取水样为5ml时氯离子浓度仍高于1000mg/l时，需再稀释，直至氯离子浓度低于1000mg/l再进行测定其水样中的cod。
2、空白试验值对cod的影响与消除
着重探讨一下试剂浓度对空白值及测定的影响与消除：cod测定方法中规定重铬酸钾和*铵两种溶液。我公司采用的是0.02500mg/l的重铬酸钾标准溶液，而对于*铵溶液是配制的浓度在0.10mg/l左右，*铵溶液具有不稳定性，我们采用回滴法，夏季非常不稳定。
冬季对于*铵溶液规定每两天必须用重铬酸钾标准溶液准确标定后才可使用，以消除*铵对cod的影响
夏季对*铵溶液要求每天必须用重铬酸钾标准溶液标定，以消除*铵对cod的影响。
原理：*铵溶液是酸性介质，由于亚铁离子的不稳定性，在酸性介质中亚铁离子易被还原为铁离子，从而导致*铵溶液的浓度变低，进而影响测定cod值。
3、亚硫酸根离子对测定cod值的影响与消除
测定cod时亚硫酸根会被重铬酸钾氧化，cod值易偏高。取水样后加入适量碘标液，若水样成黄色说明水质中含有亚硫酸根离子，再加过碘标液的水样中加入碘至黄色消失，则水样中的亚硫酸根离子已除，再按正常操作对水样中cod的测定。
原理：亚硫酸根被碘单质氧化为硫酸根，进而消除亚硫酸根。
4、cod测定方法的设计与改进的探讨
根据标准运用重铬酸钾法测水样中cod值，设计为分不同加热回流时间，原所加试剂及量均不变，对水质快速检测cod值进行试验。试验分为(15、30、60、90、120)分钟。
水样均为20ml，c(nh4)2feso4为0.1109mol/l，空白v1为21.56ml，总排放口水样的回流时间为(15、30、60、90、120)分钟时cod值分别为：(20.92，20.59，20.02，20.01，20.00)mg/l。
由此知，对于水质比较稳定且偏低的水样所测cod值变化较小，在比较紧急的情况下可以采用60min的加热时间测定水中cod值。
未知①②③水样不同回流加热时间为(15、30、60、90、120)分钟时，水样①消耗c(nh4)2feso4体积分别为(20.2，20.14， 20.18，20.10，20.16)ml，cod值分别为：(54.35l，56.94，55.23，58. 22，56.20)mg/l；
水样②消耗c(nh4)2feso4体积分别为(19.55，19.69， 19.58，19.50，19.60)ml，cod值分别为：(80.26，74.82，79.08， 82.40，78.52)mg/l；
水样③消耗c(nh4)2feso4体积分别为(20.42，20.33， 20.46，20.37，20.30)ml，cod值分别为：(45.78，49.34，44.98，47.52， 50.28)mg/l。
由此可知，该实验对于未知水样且偏高所测cod值变化不规律，回流时间长短与反应平衡变化无规律，采用重铬酸钾法测得的结果相差较大，无法采取此快速检测方法。
环境问题是当今人类广泛关注的问题，所以需要有科学有效的手段对水资源质量进行监测，在水质的测定标准中，化学需氧量(cod)是一个很有价值的参考，在测定cod值时水质中含有的氯离子、亚硫酸根离子等都为还原性物质，会影响cod值的测定，检测出来的cod值易偏高，所以消除还原性物质的影响更能明确反应出水中的有机物污染情况，对水体的评价有极重要的作用。
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1、氯离子的影响与消除
由于氯离子电离能低于重铬酸根的，原理上它也能被重铬酸根氧化而生成氯气，氯气虽可溶解于水中但是它与有机物结合能力较弱，则会干扰重铬酸根的氧化能力。
氯离子的消除：国标法加入0.4的hgso4掩蔽氯离子的存在，但只能掩蔽ci≤1000mg/l，对于大于1000mg/l的氯离子加倍加入hgso4，但加入汞盐易引起二次污染，对此，采用稀释水样的方法稀释氯离子的存在，进而避免二次污染。如果氯离子浓度小于1000mg/l，可以直接吸取水样20ml；如果氯离子浓度大于1000mg/l，就要对水样稀释，但所取水样不能低于5ml，否则缺乏代表性。当取水样为5ml时氯离子浓度仍高于1000mg/l时，需再稀释，直至氯离子浓度低于1000mg/l再进行测定其水样中的cod。
2、空白试验值对cod的影响与消除
着重探讨一下试剂浓度对空白值及测定的影响与消除：cod测定方法中规定重铬酸钾和*铵两种溶液。我公司采用的是0.02500mg/l的重铬酸钾标准溶液，而对于*铵溶液是配制的浓度在0.10mg/l左右，*铵溶液具有不稳定性，我们采用回滴法，夏季非常不稳定。
冬季对于*铵溶液规定每两天必须用重铬酸钾标准溶液准确标定后才可使用，以消除*铵对cod的影响
夏季对*铵溶液要求每天必须用重铬酸钾标准溶液标定，以消除*铵对cod的影响。
原理：*铵溶液是酸性介质，由于亚铁离子的不稳定性，在酸性介质中亚铁离子易被还原为铁离子，从而导致*铵溶液的浓度变低，进而影响测定cod值。
3、亚硫酸根离子对测定cod值的影响与消除
测定cod时亚硫酸根会被重铬酸钾氧化，cod值易偏高。取水样后加入适量碘标液，若水样成黄色说明水质中含有亚硫酸根离子，再加过碘标液的水样中加入碘至黄色消失，则水样中的亚硫酸根离子已除，再按正常操作对水样中cod的测定。
原理：亚硫酸根被碘单质氧化为硫酸根，进而消除亚硫酸根。
4、cod测定方法的设计与改进的探讨
根据标准运用重铬酸钾法测水样中cod值，设计为分不同加热回流时间，原所加试剂及量均不变，对水质快速检测cod值进行试验。试验分为(15、30、60、90、120)分钟。
水样均为20ml，c(nh4)2feso4为0.1109mol/l，空白v1为21.56ml，总排放口水样的回流时间为(15、30、60、90、120)分钟时cod值分别为：(20.92，20.59，20.02，20.01，20.00)mg/l。
由此知，对于水质比较稳定且偏低的水样所测cod值变化较小，在比较紧急的情况下可以采用60min的加热时间测定水中cod值。
未知①②③水样不同回流加热时间为(15、30、60、90、120)分钟时，水样①消耗c(nh4)2feso4体积分别为(20.2，20.14， 20.18，20.10，20.16)ml，cod值分别为：(54.35l，56.94，55.23，58. 22，56.20)mg/l；
水样②消耗c(nh4)2feso4体积分别为(19.55，19.69， 19.58，19.50，19.60)ml，cod值分别为：(80.26，74.82，79.08， 82.40，78.52)mg/l；
水样③消耗c(nh4)2feso4体积分别为(20.42，20.33， 20.46，20.37，20.30)ml，cod值分别为：(45.78，49.34，44.98，47.52， 50.28)mg/l。
由此可知，该实验对于未知水样且偏高所测cod值变化不规律，回流时间长短与反应平衡变化无规律，采用重铬酸钾法测得的结果相差较大，无法采取此快速检测方法。
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