顶空进样器的顶空分析方法
顶空进样器的顶空分析基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作溶剂来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 spe 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 gc 被广泛采用的一个重要原因.作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为 gc 分析的样品处理方法,顶空是zui为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.然后,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.zui后,与 gc 的定量分析能力相结合,顶空 gc 完够进行准确的定量分析.
目前作为顶空进样器的顶空分析方法有五种，下面就是这几种进样方式各自的特点。
一、手工方式(烘箱或水浴法)：样品加热后达到热平衡状态，用注射器将样品抽出后，迅速拿到气相上进样分析
二、气密针进样方式：样品加热后达到热平衡状态，通过可加热气密针将样品抽出后，移动到气相进样分析
三、平衡式加压系统：样品加热后达到热平衡状态，用导管通入载气加压后，样品随载气一起进样
四、定量环加压系统：样品加热后达到热平衡状态，加压将样品引入定量环后，阀将样品打入传输通道进样
五、静态-动态补偿式：采用的技术为样品提取提供了更多的手段。
1.吹扫模式
2.恒定模式
3.多次顶空模式
4.温度渐进模式
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