土壤重金属X射线分析仪SCOUT在测定土壤中汞元素的应用
汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入机体的无机汞离子可转换为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。土壤总汞水平既可反映环境系统的汞污染程度，又能表明汞通过食物链影响人体和生物的可能性。冷原子吸收法和原子荧光法是测定痕量、微量汞的方法。用原子荧光法测定土壤的汞有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点。而传统的土壤分析方法--冷原子吸收法，也有其突出的特点：操作简便、重现性好，但灵敏度比原子荧光法低，线性范围没有原子荧光宽。本文建立了土壤中汞的氢化物发生--原子荧光光谱测定方法，并与冷原子吸收法测得的结果进行比较。
材料与方法
仪器与试剂
主要仪器
便携式土壤重金属x射线分析仪spectro scout（德国斯派克公司）
智能石墨消解仪d6（格丹纳）
试剂
盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠均为优级纯，为分析纯。
10%盐酸：吸取50ml浓hcl加人450ml超纯水中混匀；0.05%kbh4溶液：称取0.5gnaoh溶于500ml超纯水中混匀，再加人0. 25g kbh，溶解而成；0.5g/l重铬酸钾(gr)：称取0.5g重铬酸钾，用少量水溶解后，再用超纯水稀释至1000ml，混匀；王水：取3份盐酸与1份硝酸混合，混匀；汞标准储备液1000μg/ml(国家标准物质研究中心)；汞标准中间溶液：取适量汞标准储备液，以含0.5 g/l重铬酸钾的10%的hcl，逐级稀释成1. 00μg/ ml；汞标准应用液：取适量汞标准中间溶液，以含0.5g/l重铬酸钾的10%的hcl，逐级稀释成2.00μg/l。此溶液需临用新配。
样品处理
样品处理、称取0.1000 ~ 0.5000g试样于消解管中，以水湿润，加入10ml王水，摇匀后于110℃智能石墨消解仪d6中分解约2h，其间摇动2~3次，取下冷却后，加入1滴0.5g/l重铬酸钾溶液，而后转入25ml具塞比色管中，并用少量超纯水洗涤消解管数次，洗涤液一并转入比色管，用超纯水稀释至刻度，混匀，过滤后待测。同时作空白实验，在与绘制标准曲线相同的条件下测定。
计算方式
土壤汞含量(μg/g) =c. v/w.1000
式中：c：从标准曲线上查得汞的含量( ng/ml)；v：试样消解后定容体积(ml)；w：试样重量(g)。
结果
样品前处理
硝酸-盐酸混合试剂具有比单一酸更强的溶解能力，此体系不仅能使样品中大量有机物得以分解，同时也能提取各种无机形式的汞。在盐酸存在条件下，大量的ci-与hg2+作用形成稳定的[ hgcl4]2-络离子，可抑制汞的吸附和挥发。但消解中应避免温度过高，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。研究表明，在本实验条件下加入10ml王水于110℃消解2小时效果较好。样品中含有较多的有机物时，可适当增大硝酸-盐酸混合试剂的浓度和用量。
方法线性范围及检出限
在本实验条件下，汞含量在0~50μg/l范围内呈现良好的线性关系，回归方程为y =235.3504x + 1. 1082，相关系数r=0.9994。空白溶液连续测定11次，以3倍空白溶液荧光强度的相对标准差所对应的浓度，计算出方法的检出限为0. 005μg/l，若称取0.5g样品测定，则检出限为0. 0003μg/kg。
方法的精密度和准确度
由表可见，测定结果均落在标准值范围内，相对偏差范围为1.55% ~6.52%。该方法准确度和精密度良好，符合分析要求。
土壤标准样品光谱测定结果（n=5）
应用
用本法对9份土壤样品进行测定，并与冷原子吸收法测定结果比较，结果见表。用配对t检验进行统计分析。结果表明，两种方法测定结果差异无显著性(p<0.05)，即两种方法测定结果相同。
土壤标准样品测定结果比较
讨论
用土壤重金属x射线分析仪spectro scout测定土壤元素，分析数据可靠，测定误差小。仪器分析速度极快，一人操作，效率提高。
便携式土壤重金属x射线分析仪spectro scout
spectro scout型便携式能量色散x射线荧光光谱仪，集实验室分析仪spectro xepos及优异的手持式分析仪spectro xsort之大成，它可在野外为您迅速提供可靠的实验室级的实验数据。实现这一切所需的成本低到令人咂舌。spectro scout型仪器的元素分析范围宽na-u， 在各个含量段均显示出优异的性能。仪器易于收放，可在野外迅速展开工作，且可提供不错的分析精度，是现场分析的理想选择。
所有操作均可方便地通过一体化的触屏实现，预设分析应用软件包。ical设计可在5分钟用单样品实现仪器标准化。仪器重量轻，体积小，易于携带。同时可选装摄像系统，准确地调整样品的分析位置，并可同时储存图像及结果。
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10%盐酸：吸取50ml浓hcl加人450ml超纯水中混匀；0.05%kbh4溶液：称取0.5gnaoh溶于500ml超纯水中混匀，再加人0. 25g kbh，溶解而成；0.5g/l重铬酸钾(gr)：称取0.5g重铬酸钾，用少量水溶解后，再用超纯水稀释至1000ml，混匀；王水：取3份盐酸与1份硝酸混合，混匀；汞标准储备液1000μg/ml(国家标准物质研究中心)；汞标准中间溶液：取适量汞标准储备液，以含0.5 g/l重铬酸钾的10%的hcl，逐级稀释成1. 00μg/ ml；汞标准应用液：取适量汞标准中间溶液，以含0.5g/l重铬酸钾的10%的hcl，逐级稀释成2.00μg/l。此溶液需临用新配。
样品处理
样品处理、称取0.1000 ~ 0.5000g试样于消解管中，以水湿润，加入10ml王水，摇匀后于110℃智能石墨消解仪d6中分解约2h，其间摇动2~3次，取下冷却后，加入1滴0.5g/l重铬酸钾溶液，而后转入25ml具塞比色管中，并用少量超纯水洗涤消解管数次，洗涤液一并转入比色管，用超纯水稀释至刻度，混匀，过滤后待测。同时作空白实验，在与绘制标准曲线相同的条件下测定。
计算方式
土壤汞含量(μg/g) =c. v/w.1000
式中：c：从标准曲线上查得汞的含量( ng/ml)；v：试样消解后定容体积(ml)；w：试样重量(g)。
结果
样品前处理
硝酸-盐酸混合试剂具有比单一酸更强的溶解能力，此体系不仅能使样品中大量有机物得以分解，同时也能提取各种无机形式的汞。在盐酸存在条件下，大量的ci-与hg2+作用形成稳定的[ hgcl4]2-络离子，可抑制汞的吸附和挥发。但消解中应避免温度过高，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。研究表明，在本实验条件下加入10ml王水于110℃消解2小时效果较好。样品中含有较多的有机物时，可适当增大硝酸-盐酸混合试剂的浓度和用量。
方法线性范围及检出限
在本实验条件下，汞含量在0~50μg/l范围内呈现良好的线性关系，回归方程为y =235.3504x + 1. 1082，相关系数r=0.9994。空白溶液连续测定11次，以3倍空白溶液荧光强度的相对标准差所对应的浓度，计算出方法的检出限为0. 005μg/l，若称取0.5g样品测定，则检出限为0. 0003μg/kg。
方法的精密度和准确度
由表可见，测定结果均落在标准值范围内，相对偏差范围为1.55% ~6.52%。该方法准确度和精密度良好，符合分析要求。
土壤标准样品光谱测定结果（n=5）
应用
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讨论
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