塑化剂的高效液相色谱HPLC检测方案
塑化剂的高效液相色谱hplc检测方案
【塑化剂】
邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多数有机溶剂中。在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（dehp）为宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（dbp）。一般为挥发性很低的粘稠液体。有特殊气味，不溶于水，有毒。溶于大多有机溶液由邻苯二甲酸酐与醇在酸(如硫酸)催化剂存在下酯化而成。
【作用】
塑化剂（plasticizer），或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其添加对象包含了塑胶、混凝土、干壁材料、水泥与石膏等，同一种塑化剂常常使用在不同的对象上，但其效果往往并不相同。塑化剂种类繁多，但使用得的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。据统计2004年的塑化剂市场，总量约在550万吨左右并朝600万吨迈进。2011年5月起中国台湾食品中先后检出dehp、dinp、dnop、dbp、dmp、dep等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出didp；6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单；截止6月8日，中国台湾被检测出含塑化剂食品已达961项。
塑化剂是大宗工业品，广泛应用于国民经济各领域，包括塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆等成千上万种产品中。
比如一般常使用的保鲜膜，一种是无添加剂的pe(聚乙烯)材料，但其黏性较差；另一种广被使用的是pvc(聚氯乙烯)保鲜膜，有大量的塑化剂，以让pvc（聚氯乙烯）材质变得柔软且增加黏度，非常适合生鲜食品的包装。
另一个广泛存有塑化剂的产品是pvc制造的儿童玩具，欧盟已经明定塑料玩具中塑化剂的含量需0.1%以下。
【样品处理过程】
样品处理：称取混匀试样1g（精确至0.0001g）于刻度玻璃试管中，加入甲醇定容至10ml，涡旋1min,加入氯化钠2g，剧烈振荡以分散样品，超声提取10min，4000r/min离心10min，上清液过0.45μm有机滤膜，取滤液上机测定。必要时可以用甲醇稀释后进行分析。
【色谱条件】
色谱柱： c18反相色谱柱, 4.6 mm*250 mm，粒度5 µm
流动相:a相：水/乙腈=60/40 b相：甲醇/乙腈=60/40
波长：242nm
流速：1.0ml/min
进样量：20µl
柱温：30℃
【胶水样品谱图】
【仪器配置】
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【样品处理过程】
样品处理：称取混匀试样1g（精确至0.0001g）于刻度玻璃试管中，加入甲醇定容至10ml，涡旋1min,加入氯化钠2g，剧烈振荡以分散样品，超声提取10min，4000r/min离心10min，上清液过0.45μm有机滤膜，取滤液上机测定。必要时可以用甲醇稀释后进行分析。
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