采用吹扫捕集测定时,必须注意哪些因素

应用气相色谱仪进行色谱分析方法测定时,为了使得测定结果准备,采用吹扫捕集测定时,需要注意以下因素:
1温度
作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒子在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,以达到期望的温度。
2吹扫气流速
吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用;以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮气时,流速范围为20~60ml/min,用氮气时可以稍微高些,但是氮气的吹扫效果不及氦气。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
3吹扫时间
原则上来说吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可能通过测定标准样品的回收率选择。环境分析中吹扫时间一般为10min左右。
4解吸条件的选择
解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40ml/min,用大口径毛细管柱时为5~10 ml/min。用毛细管柱时则要按分流或者不分流模式来设置载气流速。
解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过实验来确定*的解吸时间和zui高的解吸温度。
5其它
a适当使用盐析效应,以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。
b应该尽可能地去除所有的水,可以安装除水装置。
c吹扫气源:氮气、氦气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi,并且连接到吹扫气体入口
关键词:气相色谱仪 色谱柱

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