差示扫描量热仪DSC6000指标简述

一、dsc的原理及应用领域
dsc全称差示扫描量热仪,是在一定气氛下(例如氮气或者空气或者纯氧等),检测样品的热量随温度或者时间的变化而变化的仪器,通过dsc测试曲线,可以计算样品的tg,熔点tm和熔融过程,固化过程和固化度、结晶过程和结晶度、氧化诱导时间(oit) 、材料的比热热性、以及溶剂水分的蒸发等。例如,交联固化是放热的过程,同一树脂样品,随着固化度的增加,树脂的tg提高、树脂的升温固化放热量减少。
目前,dsc仪器作为常用的分析测试仪器之一,应用领域越来越广泛,例如,化工、食品、塑料、橡胶、化学纤维、树脂、复合材料、金属材料等。
二、dsc仪器的主要性能指标:
各个dsc生产商,在其样本手册上列举的性能指标也不尽相同;甚至,也存在有的公司为了市场竞争、对其dsc仪器的印刷验收指标很少的情况。但是,对于dsc仪器,主要的dsc性能指标有以下几个方面。
2.1 温度验收指标:
我们采用dsc来检测样品的熔点、tg、cp,结晶温度、固化温度等等,这些都是与温度有关的检测项目;所以,dsc的温度指标是首先重要的,这直接说明dsc仪器的温度是否准确、结果重现性是否好。温度验收指标主要有两个:
温度精度:温度精度是指温度精确度,即多次测量同一样品的重现误差范围,直接代表dsc的测量结果之间的偏差,这对于我们dsc 来说是非常重要的指标。目前dsc6000的温度精度为0.02度(见样本手册)。温度准确度:温度准确度是指通过dsc校正后,测量标准样品(已知转变温度)时dsc仪器能够达到的准确程度,即偏差有多大。例如,标准物质金属铟理论熔点为156.60度,如果我们仪器校正后,实测标准铟的实测熔点为156.50度,即仪器的温度准确度为0.1度。目前dsc6000的温度准确度为0.1度。2.2 量热验收指标
dsc是量热的仪器,也就是说,dsc要准确的测量样品变化的吸放热的大小。从而,测量热量是否准确和结果重现性是否好,这对于dsc仪器来说,直接说明其dsc的热量结果是否可信。量热指标主要有:
量热精度:代表dsc仪器的测量热量的结果重现性的指标,说明仪器多次测量的热量结果偏差大小。目前dsc6000的量热精度为+/-0.1%,精度高。量热准确度:代表dsc仪器测量热量结果的准确情况,即测量的热量值和理论热量值的偏差程度。目前dsc6000的量热准确度为优于+/-1%,是验收指标。2.3 温度范围:
dsc可以检测的温度范围要跟需要检测的温度范围相同。dsc4000本次提供的配置,可检测的温度范围为:室温-80~600度。
2.4 炉体材料
dsc仪器除了做常规的氮气气氛下的样品测试之外,也经常要检测氧气或者空气条件下的热氧化性能,例如氧化诱导时间(oit)。所以,如果将来要做氧化测试,鏮铜炉体的dsc要避免选择,因为比较容易氧化。
dsc炉体材料根据耐用程度高低可分为:
铂铱合金炉体〉惰性氧化铝炉体〉鏮铜炉体〉银质炉体
简而言之,腐蚀性污染对dsc带来的不良后果如下:
污染物的存在,必定在以后的dsc检测中附带有未知污染物,即带来了杂质污染物的热讯息,从而给科研工作带来误导误判。微量的污染物,会使仪器灵敏度下降,杂质相当于增加了基线噪音;污染严重时,无法正常使用该仪器,污染物的讯息杂乱无序,掩盖了样品的正常dsc信号。
尤其重要的是,腐蚀性污染物往往具有强极性、腐蚀性或者酸碱性,这就很可能损坏dsc炉体。例如,武汉某大学测试中心,测试很多的腐蚀性样品,一年内损害了3个炉体。这就大大增加了使用成本,由于怕污染而很多样品都不敢检测,给科研检测工作带来很大的不便。
腐蚀性样品dsc检测的解决方案
在目前的科研工作中,腐蚀性样品很多,而且很多样品在检测前我们并不知晓其分解污染情况。那么,如何合理使用dsc、避免污染的产生和影响,从而达到*良好的使用状态呢?
首先,注意仪器日常维护,适当减少样品用量。除了注意dsc仪器的日常清理维护外,对于可能带来腐蚀污染物的样品,在制备样品时,只要能够检测到有效信号的前提下,通常样品量越少越好;这样,即使有污染物产生,也产生少量。
其次,对于测试采用坩埚的选择:若样品的确有污染分解物产生的可能,我们尽量选用密封性较好的坩埚。
后,也是重要的一点:dsc的炉体材料。如果已知将来检测的样品具有一定腐蚀污染性,尤其是测试中心,那么在dsc选型时一定要考虑dsc的炉体材料。目前,dsc的炉体材料主要是康铜炉体、银质炉体、铂铱合金,简要的耐腐蚀性比较如下:
l康铜炉体(ta):热流型炉体。康铜耐腐蚀性较差,另外也怕氧化。对于氧气环境下检测(例如氧化诱导)、酸碱性和腐蚀性样品测试不建议。
l银质炉体(耐驰):热流型炉体。银质炉体质地软,在清理过程中易变形,耐腐蚀性一般。
l表面覆盖氧化铝的轻质炉体(pe): 防腐蚀设计。
l铂铱合金炉体(pe),是目前dsc炉体材料中耐腐蚀性佳的炉体,可直接采用酸碱清洗、抗氧化、适用于含硫含氟等腐蚀性样品的检测。
从炉体材质来说,dsc6000的炉体是抗腐蚀的,而且分辨灵敏度高,为0.02mw,各项技术指标也都非常,不仅易于高效稳定的用于科研,也便于维护,减少故障。而且,pe公司售后力量在同类产品中是完备的。
附:
dsc6000的技术指标
测试原理:热流型温度范围:-180至450度(不同的制冷附件)*分辨灵敏度:0.02mw量热计精度:优于0.1%量热重现性:优于±0.1%温度准确度:优于±0.1oc*温度精度:优于±0.02oc升降温速率:0.01—100度/分钟*炉体材料:表面覆盖氧化铝的轻质炉体,炉体质量不大于30g传感器:镍铬合金样品平台*测试气体自动控制:内置气体质量控制和切换装置,在全量程内可使用氮、氢、二氧化碳、空气、氧气或者其它惰性或者活性气体。仪器控制及配套数据处理软件:具备常规的测试软件和分析功能。*标配等温动力学,扫描动力学,比热软件,步进式调制dsc,纯度测试等高级软件包配置:
*4.1 主机:轻质炉体主机,炉体质量不大于30g,标配双通路气体质量流量计。
*4.2配备制冷恒温水浴
4.3标准样品压机
4.4进口固体和液体样品皿至少各400套
4.5 标配等温动力学,扫描动力学,比热软件,步进式调制dsc,纯度测试等高级软件包。
附:ta公司q2000,q20与pe公司dsc6000对比
q20 (ta)
q2000(ta)
dsc6000(pe)
说明
概述:大体积炉体,银质炉体,康铜传感器,不耐腐蚀,易氧化,温度和量热精度准度稍差。优点为温度范围宽,动态范围宽。
dscq2000适合测试高温和大样品量样品,如无机,金属等。而如果需测试高分子样品,则由于样品量小,热效应小,需加大样品量才方便测试
概述:轻质惰性炉体,防腐蚀,总比热小,炉内温度梯度小,高灵敏度热电偶,温度以及传热准度、精度高。
适用于微小热效应的测试和研究。
炉体大,则温度梯度大,炉体与样品温度差别大,导致结果不准。
炉体和传感器材质,涉及到污染问题。dsc怕的就是样品分解,污染炉体。
炉体质量。炉体质量越小,比热越小,量热越精准。
低温:
室温
-80℃(机械制冷)
-180℃(液氮制冷)
高温:725℃
低温:
室温
-80℃(机械制冷)
-180℃(液氮制冷)
高温:725℃
低温:
-20℃(恒温水浴)
-90℃(二级机械制冷)
-130℃(二级机械制冷+液氮杯)
-180℃(液氮制冷)
高温:450℃
机械制冷:优点为无需耗材,方便应用。缺点为:只能制冷到-90℃。配合液氮杯使用,可以制冷到-130℃。
液氮制冷优点为能降温到-180℃。缺点为,液氮为消耗品,即使不用液氮也在消耗,使用起来非常不方便。
另外,dsc6000之所以设置高温度为450℃,是为了提高热电偶灵敏度和减少样品分解以致污染炉体。因为,热电偶的使用温度范围越窄,灵敏度越高。而且,dsc怕的就是样品分解污染炉体。所以温度不能过高。
一般高分子材料的温度应用区间就在-130-450度之间,甚至可以说是在-90℃-350℃之间。
※dsc灵敏度: 1.0 μw
※dsc灵敏度: 0.2 μw
※dsc灵敏度:0.02 μw
dsc6000的轻质炉体,以及高灵敏度热电偶设计,使dsc灵敏度高
※温度精度:±0.05℃
※温度精度:±0.01℃
※温度精度:优于±0.02℃
q20为大炉体,低精度热电偶设计,导致温度精度。
温度准确度:±0.1℃(标准金属)
温度准确度:±0.1℃(标准金属)
温度准确度:优于±0.1℃(所有样品)
※传感器:热流型合金点传感器
※传感器:热流型合金点传感器
※传感器:热流型合金面传感器,并非点传感器,灵敏度高。表面无裸露热电偶。
面传感器的灵敏度和精度优于点传感器
※量热重复性:±1%(标准金属)
.※量热重复性:±0.05%(标准金属)
※量热重现性:优于±0.1%
量热精度:±0.1%(标准金属)
量热精度:±0.05%(标准金属)
量热精度:±0.1%
※量热准确度:±1%(标准金属)
量热准确度:±0.1%(标准金属)
※量热准确度:优于±0.1%
升温速率:0 ... 100℃/min
升温速率:0 ... 100℃/min
升温速率:0 ... 100℃/min
冷却速率:0 ... 100℃/min
冷却速率:0 ... 100℃/min
冷却速率:0 ... 100℃/min
※测量范围:0 mw ... ± 350 mw
※测量范围:0 mw ... ± 350 mw
测量范围:0 mw ... ± 175mw
目前,即使的dsc检测,纵坐标也不超过50mw,因此,± 175mw满足几乎所有应用。如果测量范围太大,会导致分辨率太差而检测不出小的热流信号。
测量气氛:惰性、氧化性,可实现自动气体切换。
测量气氛:惰性、氧化性,可实现自动气体切换。
测量气氛:惰性、氧化性,可实现自动气体切换。
软件:中英文测试,分析软件,软件内核汉化。无高级软件。
软件:中英文测试,分析软件,软件内核汉化。配置cp测试,调制等高级软件。
软件:中英文测试,分析软件,软件内核汉化。标配等温动力学,扫描动力学,比热软件,步进式调制dsc,纯度测试等高级软件包。

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